一、儀器管理
新到容量儀器使用前進行校準(容量瓶、量筒、刻度吸管、大肚吸管等)。
儀器使用
滴定管的使用
1.使用時應先用滴定溶液潤洗2-3次;
2.注入溶液或放出溶液后,需等待30s-1min后才能讀數(使附著在內壁上的溶液留下);
3.滴定管應用拇指和食指拿住滴定管的上端(無刻度處)使管身保持垂直后讀數;
4.對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實線的最低點(視線應與彎月面下緣實線的最低點相切);
5.滴定時,最好每次都從0.00mL開始,或從接近零的任一刻度開始,這樣可固定在某一段體積范圍內滴定,減少測量誤差。讀數必須準確到0.01mL。
移液管的使用
1.使用時應先用欲取溶液潤洗2-3次;
2.吸取溶液至刻度以上,立即用右手的食指按住管口,將移液管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上,管身保持直立,略微放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直至溶液的彎月面底部與標線相切為止,立即用食指壓緊管口。將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管,插入盛接溶液的器皿中;
3.盛接溶液的器皿如是錐形瓶,應使錐形瓶傾斜成約30°,移液管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁留下,流完后管尖端接觸瓶內壁約15s后,再將移液管移去。
容量瓶的使用
1.容量瓶與塞子應配套;
2.使用前,應檢查容量瓶瓶塞是否密合;
3.不要用容量瓶長期存放配好的溶液;
4.容量瓶長期不用時,應該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開;
5.容量瓶一般不要在烘箱中烘烤,如需使用干燥的容量瓶,可用電吹風機吹干。
玻璃儀器洗滌
1.洗凈后的玻璃儀器倒置時器壁應不掛水珠,然后用少量蒸餾水或去離子水分多次(最少三次)涮洗;
2.玻璃儀器洗滌時要注意在使用各種性質不同的洗液時,一定要把上一種洗液除去后再使用另一種洗液,以免相互影響。
玻璃儀器的損壞
1.玻璃儀器損壞時請及時登記;
2.損壞的玻璃儀器請不要再使用,以免割傷手。
設備驗證
新到設備需要進行驗證,并應有驗證方案、驗證報告記錄。
設備校準
電子天平校準
因存放時間較長,位置移動,環境變化或為獲得精確測量,天平在使用前,一般都應進行校準操作。
輕按CAI顯示器出現CAL-100,閃爍,此時,把100g校準砝碼放上稱盤,顯示器出現--------等待狀態,經幾秒名鐘后顯示器出現100.0000g,拿去校準砝碼,顯示器應出現0.0000g,如若顯示不為零,則再清零,再重復以上校準操作(注意,為了得到準確的校準結果最好反復以上校準操作二次)。
酸度計校準
1 將“選擇”鈕撥至pH檔,“斜率”旋鈕順時針旋到底;“溫度”旋鈕旋至溶液的溫度值。
2 把用蒸餾水清洗過的電極插入pH=6.86pH(25℃時的值)的標準緩沖溶液中,待讀數穩定后調節“定位”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值(當時溫度下的pH值可查附錄)。
3 用蒸餾水清洗電極然后將電極插入pH=4.00或pH=9.18的標準緩沖溶液中(根據被測溶液的酸堿性確定選擇那一種緩沖溶液,如果被測溶液呈酸性則選pH=4.00緩沖溶液;如果被測溶液呈堿性則選pH=9.18的緩沖溶液),待讀數穩定后調節“斜率”旋鈕至該溶液在當時溫度下的pH值(當時溫度下的pH值可查附錄)。
4 重復步驟2和3直到不需要再調節二旋鈕為止。
5 標定結束(一般情況下,在24h內儀器不需要再標定)。
設備使用
設備使用人及時填寫設備使用記錄,使用完畢后及時清理臺面,關閉儀器,罩好防塵罩。
設備保養
設備管理人定期對設備進行維護保養,填寫儀器維護保養記錄
試劑分類
化學試劑大體上可分為固體、液體兩大類;固體又分為培養基、普通固體試劑、基準物質、指示劑、顯色劑、毒劇品、標準品、對照品等,化學品又有食品級化學品與非食品級化學品之分。
試劑的分級
一級品 優級純,純度很高,適用于精密分析,簡稱GR;
二級品 分析純試劑,簡稱AR,為理化檢驗常用試劑;
三級品 化學純試劑,簡稱CR,可用于微生物檢測中;
四級品 實驗試劑,簡稱LR,由于純度較低,一般較少采用。
基準試劑 它的純度相當于或高于保證試劑,通常專用作容量分析的基準物質。稱取一定量基準試劑稀釋至一定體積,一般可直接得到滴定液,不需標定,基準品如標有實際含量,計算時應加以校正。
光譜純試劑(符號S.P.) 雜質用光譜分析法測不出或雜質含量低于某一限度,這種試劑主要用于光譜分析中。
色譜純試劑 用于色譜分析。
生物試劑 用于某些生物實驗中。
超純試劑 又稱高純試劑。
試劑貯存
試劑存放
1 化學試劑的貯存環境
1) 實驗室化學試劑單獨貯藏于專用的藥品貯存室內。貯存室內陰涼避光,防止由于陽光照射及室溫偏高造成試劑變質、失效。
2) 化學試劑貯存室應設在安全位置,遠離實驗室、辦公室。室內嚴禁明火,消防滅火設施器材完備, 以防一旦事故發生造成傷害和損失。
3) 化學試劑貯藏室應有良好的耐腐蝕、防爆排風裝置、有恒溫、除濕裝置等,保證隨時開啟運轉良好。室溫一般以5—30℃、相對濕度以45%—75%為宜。
4) 盛放化學試劑的貯存柜需用防塵、避光的材質制成, 取用方便。
5) 化學性質或防護、滅火方法相互抵觸的化學危險物品,不得在同一柜或同一儲存室內存放。
6) 食品級化學試劑應單獨存放,與非食品級化學試劑隔離,遠離危險品。
7) 危險品應貯藏于專室或專柜中。除符合以上要求外,還應門窗堅固且朝外開,其中易燃液體貯藏室溫度一般不允許超過28℃,爆炸品貯藏溫度不超過30℃, 照明設備采用隔離、封閉、防爆型。
化學試劑的貯存
1) 化驗室化學試劑的貯存由檢驗主管負責。
2) 實驗室操作區內的櫥柜中及操作臺上,只允許存放最低限量的化學試劑,不允許超量存放,多余的化學試劑須貯存在試劑室中。
3) 檢驗中使用的化學試劑種類繁多, 嚴格按其性質(如毒劇、麻醉、易燃、易爆、易揮發、強腐蝕品等)和貯存要求分類存放。一般按液體、固體分類。每一類又按有機、無機危險品,低溫貯存品等再次歸類,按序排列, 分別碼放整齊, 造冊登記。貯存:易潮解吸濕、易失水風化、易揮發、易吸收二氧化碳、易氧化、易吸水變質的化學試劑,需密塞或蠟封保存。其見光易變色、分解、氧化的化學試劑需避光保存。爆炸品、毒劇品、易燃品、腐蝕品、食品級化學品等應單獨存放,某些高活性試劑應低溫干燥貯存。
4) 各種試劑均應包裝完好,封口嚴密,標簽完整,內容清晰,貯存條件明確。
5) 化學試劑保管員必須每周檢查一次溫濕度表,并記錄。超出規定范圍應及時調整,試劑發生顏色改變、渾濁等變化時, 須立即處理。
6) 保持室內清潔,通風和溫濕度。
7) 隨時檢查消防滅火器材的完好狀況,保證可隨時開啟使用。
化學試劑的發放
1) 試劑管理員負責試劑的發放工作。
2) 填寫發放記錄,內容:品名、規格、領用量、領用者、領用日期。
3) 發放人檢查包裝完好,標簽完好無誤方可發放。無標簽的試劑不得發放。
4) 國家對試劑沒有明確規定有效期,為了保證檢驗結果的準確性及可靠性,規定化學試劑的有效期為生產后5年。
化學試劑的使用
1) 試劑性質改變不得使用。
2) 使用前首先辯明試劑名稱、濃度、純度,生產廠家,牌號、批號是否過使用期。無瓶簽或瓶簽字跡不清、超過使用期限的試劑不得使用。
3) 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度,無沉淀、長菌等。變質試劑不得使用。
4) 用多少取多少,用剩的試劑不準再倒回原試劑瓶中。
5) 使用時要注意保護瓶簽,避免試劑灑在瓶簽上。
6) 防止污染試劑的取用方法:取用液體試劑應倒入小燒杯中再用吸管吸取。
6.1 吸管——不要插錯吸管,勿接觸別的試劑,勿觸及樣品或試液。
6.2 瓶塞——塞心勿與他物接觸,勿張冠李戴。
6.3 瓶口——不要開的太久,以免灰塵及贓物落入。
7) 需冷凍貯藏的試劑使用時勿反復凍溶,否則會加速試劑變質,應按日用量分裝冷凍用多少取多少。
8) 低沸點試劑用畢應蓋好內塞及外蓋放置冰箱貯存。
9) 貯于冰箱的試劑放置室溫后使用,用畢立即放回,防止因溫度升高而使試劑變質。
10)實驗室試劑應依次碼放整齊,用后歸還原處,不要亂放,防止因紊亂而造成不應有的差錯。
11)食品級化學品使用時注意避免其它試劑或雜質污染。
化學試劑的銷毀
凡超過有效期的化學試劑均應銷毀。
因某種原因倒致試劑變質、發霉的均應銷毀。
危險品管理
腐蝕性、強刺激性試劑(可對人體產生灼傷):三氯化鐵、亞硫酸氫鈣、甲醛、高氯酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、過硫酸銨、重鉻酸鉀、高錳酸鉀、氯乙酸、三氯化銻、乙酸、氫氟酸、鹽酸、硫酸、硝酸等。
有毒品:硫酸銅、一氯乙酸鈉、乙酸鉛、硫氰酸銨、氯化亞銻、汞、甲基紫、雙硫腙、鉬酸銨、片礬酸銨、四氯化碳、苯胺、三氯甲烷、過氧化甲乙酮。
高毒品:氯化鋇、氯化汞、硝酸銀、硝酸汞、苯酚、氟化鈉、三氧化二砷。
劇毒品保管、發放、使用、處理管理
1、劇毒品保險柜必須由兩人同時管理。雙鎖,兩人同時到場開鎖。
2、劇毒品保管人員必須熟悉劇毒品的有關物理化學性質,以便做好溫度控制與通風調解。
3、嚴格執行化學試劑在庫檢查制度,對庫存試劑必須進行定期檢查,發現有變質或有異常現象要進行原因分析,提出改進貯存條件和保護措施,并及時通知有關部門處理。
4、對劇毒品發放本著先入先出的原則,發放時有準確登記(試劑的計量、發放時間和經手人)。
5、凡是領用單位必須是雙人領取,雙人送還,否則劇毒品倉庫保管員有權不予發放。
6、領用劇毒品試劑時必須提前申請上報,做到用多少領多少,并一次配制成使用試劑。
7、使用劇毒試劑時一定要嚴格遵守分析操作規程。
8、使用劇毒試劑的人員必須穿好工作服,戴好防護眼鏡、手套等勞動保護用具。
9、對使用后產生的廢液不準隨便倒入水池內,應倒入指定的廢液桶或瓶內。廢液必須當天處理不得存放。
10、產生的廢液要在指定的安全地方用化學方法中和處理。
11、要建立廢液處理記錄,記錄內容包括:廢液量、處理方法、處理時間、地點、處理人。