在檢驗工作中,洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作,也是一項技術性的工作。
儀器洗滌是否符合要求,對檢驗結果的準確和精密度均有影響。
不同的檢驗工作有不同的儀器洗凈要求,我們以一般定量化學檢驗為主介紹儀器的洗滌方法。
(一) 潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;
洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結垢。
用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學反應的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的時間使其充分作用。
有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性,而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機溶劑能與水混合而又發揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
(二)洗滌液的制備及使用注意事項
洗滌液簡稱洗液,根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下:
1.強酸氧化劑洗液;
2.堿性洗液;
3. 堿性高錳酸鉀洗液;
4.純酸純堿洗液;
5.有機溶劑;
6. 洗消液。
1.強酸氧化劑洗液
強酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強的氧化能力,對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。
2.堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長時間(24小時以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時,要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(即純堿),碳酸氫鈉(小蘇打),磷酸鈉(磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉液等。
3.堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉100mL。
4.純酸純堿洗液
根據器皿污垢的性質,直接用濃硫酸(HCL)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH) 或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
5.有機溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌,如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6.洗消液
檢驗致癌性化學物質的器皿,為了防止對人體的侵害,在洗刷之前應使用對這些致癌性物質有破壞分解作用的洗消液進行浸泡,然后再進行洗滌。
在食品檢驗中經常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCL) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。
(三)洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1.常規法洗滌儀器
洗刷儀器時,應首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時,用自來水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。
一個細干凈的玻璃儀器,應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時,要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應為中性。
2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器
使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后進行常法洗滌。
3. 進行熒光分析時
玻璃儀器應避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會給分析結果帶來誤差)。
4.分析致癌物質時
應選用適當洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
(四)玻璃儀器的干燥
作實驗應經常要用到的儀器應在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的,有的要求無水痕,有的要求無水。應根據不同要求進行干燥儀器。