一、電子天平
1.使用條件
(1)稱量臺(tái)
穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái)或石臺(tái),不得用鐵板制品、塑料和玻璃制品的材料;
(2)工作室
只有一個(gè)出入口,防止空氣對(duì)流;窗戶數(shù)量盡量少,避免陽光直射;
(3)溫濕度
溫度要求15-30℃,并盡可能保持穩(wěn)定;濕度30-65%RH,盡量保持在50%RH;
(4)空氣
避免空調(diào)或風(fēng)扇直吹天平,并避免將調(diào)溫、除濕設(shè)施安放于天平附近。
2.操作注意事項(xiàng)
(1)調(diào)平
使用天平前應(yīng)首先檢查氣泡是否在水平儀的中央,必要時(shí)調(diào)節(jié)調(diào)平螺絲直至水平;
(2)稱量
稱量之前天平必須預(yù)熱,不同精度的天平預(yù)熱時(shí)間有不同的要求,請(qǐng)遵循廠商建議;
(3)自校
帶有自校功能的天平在一系列稱量之前要進(jìn)行儀器自校已提高稱量的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性;
(4)不能用手直接接觸被稱物體或?qū)⑹稚烊敕Q量間,以防止被稱物體或稱量間溫度、濕度發(fā)生變化;
(5)電子天平不能直接稱取過冷、過熱、腐蝕性物品;
(6)電子天平應(yīng)遠(yuǎn)離磁場(chǎng);
(7)天平在挪動(dòng)位置或故障修復(fù)后均需重新進(jìn)行校準(zhǔn);
(8)無論任何時(shí)候切勿讓風(fēng)吹入稱樣室內(nèi)。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
(1)稱樣室與稱樣盤的清潔。用柔軟的毛刷將天平內(nèi)的雜物清理干凈后用布蘸少許乙醇擦拭;
(2)使用時(shí)要用清潔的稱量容器;
(3)若要更換配件或有不明原因的故障需要和供應(yīng)商或廠家聯(lián)系;
(4)保持天平室內(nèi)衛(wèi)生,不可堆放雜物或經(jīng)常出入。
4.期間核查
(1)期間核查周期
可根據(jù)使用頻次制定,但最長時(shí)間不得超過半年。
(2)核查內(nèi)容
①計(jì)量檢定標(biāo)志是否齊、清晰、牢固;檢查天平的使用條件;檢查天平是否水平;
②天平四角誤差: 將砝碼依次加放在面積約等于承載器1/4的區(qū)域內(nèi),用標(biāo)準(zhǔn)砝碼分別放4個(gè)區(qū)域重復(fù)稱量至少3次,每點(diǎn)法定允許差為1.0e(根據(jù)不同精度等級(jí)e值、法定允許差、最大允差可在檢定證書中查找),由于環(huán)境條件影響一般情況最大允差小于1mg是允許的;
③重復(fù)性測(cè)試:用50%的最大稱量進(jìn)行重復(fù)測(cè)試至少3次,每點(diǎn)法定允差為1.0e,每次稱量不得超過最大允差。
5. 一般故障分析
(1)天平不顯示
天平未開啟;未接上電源線;缺乏交流電源;發(fā)生暫時(shí)性干擾(可以關(guān)閉天平后再開啟,或拆除電源線后再接回);工作電壓調(diào)整錯(cuò)誤;電源保險(xiǎn)絲失效,可依照說明書進(jìn)行更換或與供應(yīng)商聯(lián)系。
(2)OFF信號(hào)只顯示上半部分
暫時(shí)性電源中斷,可按下控制桿;超過最大量程;天平開啟時(shí),稱量盤上有物件。
(3)稱量的結(jié)果不穩(wěn)定
天平室或稱樣室內(nèi)氣流太大(關(guān)閉擋風(fēng)窗);天平放置的地方不穩(wěn)定;天平室內(nèi)留有手的體溫;稱量的物體并非處于室溫。
二、pH計(jì)(酸度計(jì))
1.使用條件
(1)穩(wěn)固的實(shí)驗(yàn)臺(tái),儀器周圍無強(qiáng)烈震動(dòng),無腐蝕性氣體;
(2)電源應(yīng)符合儀器規(guī)定的電源電壓;
(3)環(huán)境溫度控制在20-30℃。
2.操作注意事項(xiàng)
(1)測(cè)定前儀器至少預(yù)熱30分鐘;
(2)在測(cè)定樣品前必須按操作規(guī)程對(duì)電極進(jìn)行常規(guī)校準(zhǔn)一般選用pH為4.01/6.86/9.00的緩沖溶液進(jìn)行校準(zhǔn),根據(jù)需要用的PH選擇合適的校準(zhǔn)液組別以及三點(diǎn);蛭妩c(diǎn)校準(zhǔn);
(3)如果所用電極沒有溫度補(bǔ)償應(yīng)按照操作規(guī)程規(guī)定的測(cè)定溫度對(duì)測(cè)定溶液的溫度進(jìn)行調(diào)整;
(4)必須保證待測(cè)溶液混合均勻;
(5)pH計(jì)(酸度計(jì))為精密儀器,更換溶液或搬動(dòng)時(shí)動(dòng)作要輕;
(6)系列測(cè)定過程中每次更換溶液時(shí),用蒸餾水沖洗電極后,再用干凈的濾紙吸干電極上的水(注意:不得擦拭!因?yàn)檫@樣會(huì)產(chǎn)生極化和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象);
(7)小心使用電極,請(qǐng)勿將之用作攪拌棒。在拿放電極時(shí)請(qǐng)勿接觸電極膜。電極的損傷會(huì)導(dǎo)致精度降低和響應(yīng)遲緩現(xiàn)象;請(qǐng)勿使用超過保質(zhì)期的緩沖溶液,同時(shí)用剩下的緩沖溶液不可倒回試劑瓶。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
(1)請(qǐng)勿使電極填充液干涸,因?yàn)檫@樣可能導(dǎo)致電極的永久損傷。將裝有正確填充液的電極豎直放置,并周期性的更換全部填充液;
(2)要長期存放電極必須選用合適的電極存放盒,盒內(nèi)充滿填充液,最好蓋住填液孔;
(3)電極響應(yīng)緩慢或不精確時(shí)可以用蘸有丙酮或肥皂水的脫脂棉擦去電極表面的污垢。
4.期間核查
每次使用前必須反復(fù)校準(zhǔn)電極,并利用校準(zhǔn)液進(jìn)行反測(cè),使其達(dá)到檢測(cè)要求。
5.一般故障分析
(1)顯示(測(cè)定超出范圍)
檢查電極是否連接;檢查電極是否浸入樣品;檢查電極保濕帽是否移走;更換電極。
(2)讀數(shù)不穩(wěn)定
檢查電極填液孔是否打開;檢查樣品是否蓋沒接口;檢查電極液接口是否存在氣泡;清潔或更換電極接口。
(3)響應(yīng)緩慢
檢查電極填液孔是否打開;檢查溶是否處于不同溫度;避免在兩次測(cè)定之間擦拭電極;樣品本身離解力低也會(huì)導(dǎo)致響應(yīng)遲緩;清潔/調(diào)節(jié)電極。
(4)讀數(shù)不正確
檢查是否使用正確的校準(zhǔn)緩沖溶液;檢查緩沖溶液是否超過保質(zhì)期或被污染。
三、紫外可見分光光度計(jì)
1.使用條件
(1)應(yīng)放在穩(wěn)定的地方、不受震動(dòng)的影響;
(2)確保沒有過大的氣溫變化;
(3)避免受太陽光的直射及氣流的干擾。
2.操作注意事項(xiàng)
(1)每次測(cè)量前,檢查波長是否所需值;
(2)比色皿在盛裝樣品前,應(yīng)用所盛裝樣品沖洗兩次,測(cè)量結(jié)束后比色皿應(yīng)用蒸餾水清洗干凈后放起;
(3)若比色皿內(nèi)有顏色掛壁,可用無水乙醇浸泡清洗。
3.維護(hù)與保養(yǎng)
(1)維護(hù)部位:工作室、干燥間。
(2)維護(hù)計(jì)劃:每半個(gè)月至少更換一次干燥劑,更換頻率視測(cè)量環(huán)境而定;每次用完后對(duì)工作室要進(jìn)行清理,將比色皿清理干凈最好用洗液浸泡過夜,防止比色皿被污染;使用完畢后切斷電源,待儀器冷卻后罩上儀器罩。
4.一般故障分析
(1)電源開關(guān)指示燈不亮、數(shù)顯不亮、數(shù)顯不穩(wěn)
電源未接通,保險(xiǎn)絲斷,預(yù)熱時(shí)間不夠,交流電壓不穩(wěn),干燥劑失效,環(huán)境振動(dòng)過大,空氣流速過大或周圍光線太亮,儀器漏光。
(2)數(shù)顯為“1”后面三位數(shù)字不亮
光能量過大,選擇開關(guān)在A檔打開試樣室蓋、或者測(cè)試時(shí),溶液的吸光度大于“2.000”;不能調(diào)零(0%T)光門不能完全關(guān)閉;不能置(100%T) 光能量不夠,光源燈損壞,比色皿架未落位。
四、超純水制備儀
1.儀器設(shè)備
(1)系統(tǒng)可產(chǎn)出RO純化水(去除率98%)和UP超純化水【電阻率18.2MΩ·cm 25℃】。
(2)系統(tǒng)組成部分
①預(yù)處理系統(tǒng): 聚丙烯(PP)纖維濾芯,去除泥沙、鐵銹、藻類等;柱狀活性炭濾芯,去除余氯、異味、有機(jī)物等;
②逆滲透膜系統(tǒng):陶氏逆滲透膜,去除細(xì)菌、病毒、金屬離子等;往復(fù)式靜音加壓泵浦;
③超純水系統(tǒng):核子級(jí)離子交換樹脂(純化柱)。
(3)RO水可隨時(shí)取用,但UP水只有在“純水備用”指示燈亮?xí)r才能取用。
2.系統(tǒng)保養(yǎng)
(1)6個(gè)月更換一次PP纖維濾芯;
(2)3-6個(gè)月更換一次活性炭濾芯;
(3)制水20~30噸更換一次RO膜,每5天人工沖洗一次;
(4)制水3~5噸后水質(zhì)下降或不能滿足實(shí)驗(yàn)要求需更換純化柱;
(5)放假超過7天,需拔掉插頭,切斷電源。
五、馬弗爐
1.小型馬弗爐使用注意事項(xiàng)
(1)管式馬弗爐的硅鉬棒要注意放在石英管的正上方;放置樣品時(shí)盡量放在硅鉬棒的正下方;石英管加熱溫度最高1200℃;若需通入氣體應(yīng)注意尾氣吸收裝置的完善;
(2)使用箱式馬弗爐,樣品應(yīng)盡量放在整個(gè)箱體的中部;放入樣品后,應(yīng)關(guān)閉箱口后再打開電源設(shè)置加熱程序段;
(3)控制器在設(shè)置好加熱程序段之后打開加熱開關(guān);升溫程序啟動(dòng)后應(yīng)盡量避免打開箱口以免損壞加熱設(shè)備;
(4)加熱程序執(zhí)行完畢后,應(yīng)盡早關(guān)閉加熱開關(guān)和電源開關(guān);
(5)加熱過程中會(huì)產(chǎn)生大量氣體的樣品應(yīng)使用管式馬弗爐,避免使用箱式馬弗爐時(shí)發(fā)生危險(xiǎn)。
2.大箱式馬弗爐使用方法及注意事項(xiàng)
(1)首先順時(shí)針旋動(dòng)電氣鑰匙九十度,控制柜受電工作;按動(dòng)綠色按鈕,主回路通電工作;
(2)預(yù)熱過程
確認(rèn)TCW儀表的“RUN”指示燈為熄滅狀態(tài)(若是點(diǎn)亮狀態(tài)則按“PRN”鍵,此時(shí)“AUX”燈亮)。按動(dòng)TCW儀表的上下鍵,“SV”窗口值隨之變化,逐步調(diào)節(jié)電爐的初始電流在25-30A。預(yù)熱溫度可達(dá)300度,時(shí)間約2小時(shí);
(3)自動(dòng)加熱
預(yù)先按照說明書設(shè)置好相關(guān)參數(shù)(一般不改變)和加熱程序。當(dāng)加熱溫度到達(dá)所需溫度時(shí),長按參數(shù)設(shè)置儀表上的“Run”,此時(shí)“OUT”指示燈變亮,再按動(dòng)TCW儀表上的“Run”,使“RUN”指示燈為點(diǎn)亮狀態(tài),這時(shí)預(yù)熱停止,進(jìn)入自動(dòng)升溫階段;
(4)加熱過程結(jié)束后,待爐子溫度降到200度以下方能打開爐子。進(jìn)樣和取樣時(shí)都應(yīng)保持主回路斷電狀態(tài);
(5)注意硅鉬棒高溫電爐的升溫和降溫速度都比較慢,保溫性能好,可以加熱到較高溫度,但最高溫度不應(yīng)超過1600度。
3.真空馬弗爐的使用方法及注意事項(xiàng)
(1)開啟爐門,放入樣品,關(guān)閉爐門,關(guān)閉真空閥,打開機(jī)械泵,開始抽真空;
(2)當(dāng)真空度達(dá)到7.6pa以下時(shí),開啟擴(kuò)散泵,推入真空機(jī)組的切換開關(guān),同時(shí)開啟冷卻水,當(dāng)真空達(dá)到要求時(shí)候,開始加熱;
(3)冷卻到100度以下時(shí)候,關(guān)閉擴(kuò)散泵,拉出真空機(jī)組切換開關(guān),等擴(kuò)散泵冷卻后關(guān)閉冷卻水,關(guān)閉機(jī)械泵,放氣,取樣品;
(4)關(guān)好閥門,使用機(jī)械泵抽真空,關(guān)閉機(jī)械泵;
(5)允許通入H2,N2,NH3等氣體,放置樣品請(qǐng)放于恒溫區(qū)內(nèi)。
六、離心機(jī)
1.系統(tǒng)保養(yǎng)
(1)樣品裝入離心管中,質(zhì)量盡量相等,差別在0.05g以下,切記將離心管口密封好,以防止離心過程將樣品甩出,污染設(shè)備,切勿看體積相等后就開始操作;
(2)離心分離時(shí)間越長,要求樣品的質(zhì)量稱量越精確,原則上轉(zhuǎn)速設(shè)在4000r/min以下。一般樣品3500r/min,5min即可完全分離;
(3)離心分離管使用后應(yīng)及時(shí)清洗干凈,晾干,切勿放入烘箱中干燥;
(4)離心機(jī)使用完畢后關(guān)閉離心機(jī)和電源;
(5)若帶有樣品需要干燥者,請(qǐng)注意干燥時(shí)間勿超過24小時(shí)。
七、水浴鍋
1.系統(tǒng)保養(yǎng)
(1)使用前檢查水浴鍋中的水是否充足和干凈;
(2)設(shè)置使用溫度,水浴鍋?zhàn)罡呒訜釡囟炔坏酶哂?5℃;
(3)若夜間使用,切記將水浴鍋內(nèi)加入足量的水并將封口蓋蓋上;
(4)溶劑蒸干時(shí),須將水浴加熱的容器固定以免液體體蒸干后,重量變輕,發(fā)生翻轉(zhuǎn)造成試驗(yàn)失敗或損壞水浴鍋,如果使用水浴鍋時(shí)開磁力攪拌須隨時(shí)檢查攪拌情況,以免液體較少時(shí)攪拌過快造成反應(yīng)液噴濺;
(5)使用完畢后關(guān)閉加熱器,切忌干燒!
2.儀器維修要點(diǎn)
設(shè)備維護(hù)應(yīng)按維護(hù)規(guī)程進(jìn)行。設(shè)備維護(hù)規(guī)程是對(duì)設(shè)備日常維護(hù)方面的要求和規(guī)定,堅(jiān)持執(zhí)行設(shè)備維護(hù)規(guī)程,可以延長設(shè)備使用壽命,保證安全、舒適的工作環(huán)境。
其主要內(nèi)容應(yīng)包括:
(1) 設(shè)備要達(dá)到整齊、清潔、堅(jiān)固、潤滑、防腐、安全等達(dá)到的標(biāo)準(zhǔn)及注意事項(xiàng);
(2) 日常檢查維護(hù)及定期檢查的部位、方法和標(biāo)準(zhǔn);
(3) 定期集中維護(hù)儀器設(shè)備,保養(yǎng),通電,檢查 維修。
①溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機(jī)械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機(jī)械部分的誤差或性能下降;造成光學(xué)部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護(hù)保養(yǎng)時(shí)應(yīng)定期加以校正。應(yīng)具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設(shè)備,特別是地處南方地區(qū)的實(shí)驗(yàn)室。
②儀器使用一定周期后,內(nèi)部會(huì)積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導(dǎo)下定期開啟儀器外罩對(duì)內(nèi)部進(jìn)行除塵工作,同時(shí)將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對(duì)光學(xué)盒的密封窗口進(jìn)行清潔,必要時(shí)對(duì)光路進(jìn)行校準(zhǔn),對(duì)機(jī)械部分進(jìn)行清潔和必要的潤滑,最后,恢復(fù)原狀,再進(jìn)行一些必要的檢測(cè)、調(diào)校與記錄。
③環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機(jī)械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關(guān)、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學(xué)部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵。