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關(guān)于大米鎘含量的測定中濕法消解的疑惑

已關(guān)閉 懸賞分:20 提問時間 2014-12-12 16:36 - 提問時間 2014-12-12 16:36
     我要測定大米中鎘含量的測定,選擇采用濕法消解大米,國標(biāo)上是(4+1)的硝酸和高氯酸混合酸
     而本人用10ml  硝酸、10ml 雙氧水、3滴硫酸進(jìn)行消化。在石墨消解儀上進(jìn)行的,設(shè)置時間和溫度為  50℃ 1小時、100℃1小時、135℃ 3小時,消解前泡了一個晚上,大米粉碎過100目。  
     我的問題是在100℃時溶液就澄清了,而在135℃時,開始冒大量棕紅色煙霧,最后溶液呈微黃色。請問100℃就澄清的時候我還需要繼續(xù)消解嗎??  如果需要,在135℃冒紅棕色煙霧時,我該加什么?(超純水還是混合酸)為什么?
56427 次關(guān)注     提問者: yc19910725  


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