AMAMFSAc05023  奶油  巧克力  乳糖  旋光測定法

AM-AM-FS-Ac-05023

奶油巧克力中的乳糖

1.試驗過程
    (不存在其它還原糖)
    將【 (a)粉狀制品——充分混合，存放在蓋嚴的瓶子中。(b)巧克力制品——(1)將約200g甜味或苦味巧克力冷凍至堅硬，研磨或刮削成細細的粉末。充分混合，裝入蓋嚴的瓶子內，并存放于陰涼處。(2)將約200g苦味、甜味或奶油巧克力置于適當的容器中，并把該容器局部地浸在約50℃的水浴中。不斷攪拌直至樣品熔化，溫度達到45-50℃。將樣品從水浴中取出，充分攪拌，在樣品仍處于液態時，取出部分進行分析。取樣使用直徑為4-10m點的玻璃管子或金屬管子，管內裝備有密合的柱塞以便從管子里擠出樣品;或者使用塑料注射器。】中制備的樣品26g轉移入250ml離心瓶中，加入約100ml石油醚，振蕩5min，離心。小心傾潷上層溶液，重復用石油醚萃取。將含有脫脂殘留物的瓶子放在溫熱處，直至石油醚被揮發除去。加入100ml H2O并振蕩至大多數巧克力從瓶側和瓶底脫離開。松開塞子，小心地將瓶子浸入85-90℃的水浴中，保持15min。時爾振蕩，以使瓶壁上的所有巧克力脫離。從水浴上移出，冷卻，并加入堿性Pb(OAc)2溶液 (比重為1.25)至完全沉淀(通常5ml就足夠了)。加入H2O使得溶液總量為110ml。充分混合，離心，通過小過濾器傾潷上層清液。用干燥的粉末狀K2C2O4沉淀過量的Pb，并過濾。用等體積的水稀釋10至20ml濾液，混合，并在200mm管子中在20℃下使偏振化。按19-9(b)（轉化后讀數——移取50ml無Pb濾液到100ml容量瓶，加20ml水。一邊搖動一邊一點一點地加10ml HCl(在20/4℃下比重為1.102g，或在20℃下白利糖度為24.85°)。將容量瓶放在60℃水浴中，不斷搖動約3min，再在水浴中放置7min。將容量瓶立即放入20℃水浴中。當溶液冷卻至約35℃時用水稀釋到近刻度。讓容量瓶在20℃水浴中放置至少30min，然后再稀釋至刻度。混勻后用200mm管測旋光度，測定管帶側管及水套以保持溫度在20℃。此讀數必須乘以2才可得到轉化讀數。若有必要在非20℃下測定，可在比較窄的溫度范圍內變化測定溫度，但最后定容以及直接和轉化后旋光度的測定都必須在完全相同的溫度下進行。
按下式計算蔗糖百分含量S：
 
式中P=標準溶液的直接讀數;I=標準溶液的轉化讀數;t=讀數時溶液的溫度;m=100ml轉化溶液中原樣品固體總重量的克數。對液體樣品，可先求出原始樣品固體的百分含量，然后再乘以100ml轉化后溶液中所含原液體樣品的總重量獲得。）中所述取得轉化讀數。用兩次讀數乘以2得到直接的和轉化的偏振強度"P"和I"。從所得數據，由下列方程式計算蔗糖 (S)%
 
其中    
其中    
）中所得的無鉛濾液轉換成等分(通常為20ml)試樣之前，首先測定還原糖。用硫代硫酸鹽的容量法測定還原為Cu2O的Cu。按下列方法校正由蔗糖產生的Cu2O:用5-25中所得數據，得到近似的乳糖百分含量如下:
                   近似的乳糖=[P(l.1+x/100)－S]/0.7g
    從上面所得的Cu2O總量減去測定的Cu2O的量。用校正過的Cu2O為乳糖(L)的克數，然后從下列的關系式可得乳糖的百分含量:
                           乳糖%=L(100+X)/0.26C
其中，X=在旋光蔗糖測定中所得的值;C=上述乳糖測定中使用的溶液體積(ml)。
2.來源
AOAC 官方方法933.04第17版

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