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微囊化氯化膽堿的制備工藝

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-04-22
核心提示:1 微囊化氯化膽堿的制備 1.1微囊化氯化膽堿制備工藝 1.1 試驗材料 固態(tài)氯化膽堿:含量99.8%;聚乙烯縮丁醛(PVB):分析純(上海試劑二廠生產(chǎn)); 乙酸乙酯:分析純; 白碳黑:工業(yè)級。 1.2 制備過程 ⑴ 將包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,過夜。 ⑵ 將99.8%的氯化膽堿用水溶

    1 微囊化氯化膽堿的制備

    1.1微囊化氯化膽堿制備工藝

    1.1 試驗材料

    固態(tài)氯化膽堿:含量99.8%;聚乙烯縮丁醛(PVB):分析純(上海試劑二廠生產(chǎn));

    乙酸乙酯:分析純; 白碳黑:工業(yè)級。

    1.2 制備過程

    ⑴ 將包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,過夜。

    ⑵ 將99.8%的氯化膽堿用水溶解→用白碳黑承載→在105℃烘箱中烘至恒重。

    ⑶ 恒重的氯化膽堿加入到PVB液中不斷攪拌→用冷風(fēng)將溶劑乙酸乙酯(ACET)吹去至半干狀態(tài)(顆粒狀)→放入60℃烘箱中烘去大部分溶劑。

    ⑷ 將干燥物用40目篩強(qiáng)行搓篩→篩下物再加入PVB溶液中不斷攪拌→用冷風(fēng)將溶劑ACET吹去至半干狀態(tài)(顆粒狀).

    ⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶劑→40目篩篩搓→篩下物置于盤中放入100±2℃烘箱中烘干。

    1.2微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿含量、飽和含水率

    1.2.1 試驗材料:市售氯化膽堿(河北滄州)、微囊化氯化膽堿(自制)

    1.2.2 氯化膽堿的測定方法:快速檢測法

    1.2.2.1 主要試劑:冰乙酸 分析純;甲醇 分析純;乙酸酐 分析純;0.5%結(jié)晶紫指示劑;5%醋酸汞溶液m/v;0.05mol/ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2.2.2 測定過程:稱取105℃烘干2小時的樣品0.8g(精確至0.0001g)左右,放于干燥的100ml容量瓶中,精確加入50ml甲醇至刻度。搖均后過濾,用25ml移液管移取25ml濾液于干燥的錐形瓶中,在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸,2mL醋酸酐,5mL5%乙酸汞溶液,2滴結(jié)晶紫指示劑,用0.05mol/ml的高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,待溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點。

    計算公式:氯化膽堿含量(%)=C×(V?V0)×V2×0.1396×100

    M×25

    C?高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液實際濃度,mol/L;

    V0?空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

    V1?試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;

    V2?甲醇的體積,ml;

    M?試樣的質(zhì)量,g;

    0.1396?與1ml高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)囊詆表示的氯化膽堿的質(zhì)量。

    1.2.3 微囊化及市售氯化膽堿飽和含水率測定方法

    用已恒重的鋁盒稱取2g左右氯化膽堿樣品,置于相對濕度70%的恒溫恒濕培養(yǎng)箱中充分回潮,在達(dá)到吸水飽和(重量不再增加)時,準(zhǔn)確稱量樣品重量(精確到0.0001g),再將樣品在105℃下烘至恒重。根據(jù)烘后重和飽和吸水重計算微囊化及市售氯化膽堿的飽和含水率。

    1.2.3.1 微囊化及市售氯化膽堿水中溶出率測定方法

    準(zhǔn)確稱取2g左右微囊化和市售氯化膽堿樣品各6份,分別置于12個帶濾紙的漏斗中,并將漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸餾水將氯化膽堿浸沒(在整個試驗過程中應(yīng)始終讓水浸沒氯化膽堿),分別于10、20、30、40、50、60分鐘時放掉漏斗中的水,然后分析濾紙上殘留物的氯化膽堿含量(凱氏定氮法).

    1.3 試驗結(jié)果

    從表1可見,微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的氯化膽堿含量高6.12%(P>0.05);微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的飽和含水率低6.35%( P>0.05).

    圖1表明:微囊化氯化膽堿由于囊材的包被,其在水中是隨著浸泡時間的延長而逐漸溶解的。微囊化氯化膽堿在水中浸泡10、20、30、40、50分鐘時分別溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化膽堿在10~50分鐘內(nèi)溶解的很快,溶出曲線很陡;50分鐘以后幾乎所有的氯化膽堿都已溶解溶出曲線趨于平直。市售氯化膽堿由于沒有囊材的包被,易溶于水的氯化膽堿在水中浸泡10分鐘時就已經(jīng)全部溶于水,溶出曲線一直很平直。

    2.微囊化氯化膽堿對維生素A穩(wěn)定性的影響

    2.1 試驗設(shè)計

    試驗采用單因子試驗設(shè)計,選擇微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿,共2個試驗組,每組兩重復(fù)。分別配成4%預(yù)混料,在20℃、密封貯存于相對濕度70%的條件下,分別在貯存0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0個月時測定維生素A的含量。通過統(tǒng)計分析,比較同一貯存時間兩種氯化膽堿對的維生素A穩(wěn)定性的影響。

    從表2可以看出,氯化膽堿對預(yù)混料中維生素A的穩(wěn)定性影響很大。含微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿的預(yù)混料中維生素A的平均損失率分別為10.81%和12.36%.隨著貯存時間的延長,微囊化氯化膽堿的優(yōu)勢就越明顯,在貯存2個月時,微囊化氯化膽堿對維生素A的破壞顯著低于市售氯化膽堿。

    4. 小結(jié)

    氯化膽堿具有吸水性,本試驗用聚乙烯縮丁醛(PVB)這種化學(xué)合成囊材將氯化膽堿包裹起來,阻斷了氯化膽堿與外界環(huán)境的接觸,而且由于有壁材的包被,在體內(nèi)緩慢釋放,對動物來說更有利。

    本試驗結(jié)果表明,預(yù)混料中維生素A的損失率在貯存2個月以后,微囊化氯化膽堿組顯著低于市售氯化膽堿組,由此可見,對長時間貯存的預(yù)混料,微囊化氯化膽堿與市售氯化膽堿相比可減少對維生素的破壞作用,所以微囊化氯化膽堿有一定的生產(chǎn)價值。

 
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