1 微囊化氯化膽堿的制備
1.1微囊化氯化膽堿制備工藝
1.1 試驗材料
固態氯化膽堿:含量99.8%;聚乙烯縮丁醛(PVB):分析純(上海試劑二廠生產);
乙酸乙酯:分析純; 白碳黑:工業級。
1.2 制備過程
⑴ 將包被壁才PVB用乙酸乙酯溶解,過夜。
⑵ 將99.8%的氯化膽堿用水溶解→用白碳黑承載→在105℃烘箱中烘至恒重。
⑶ 恒重的氯化膽堿加入到PVB液中不斷攪拌→用冷風將溶劑乙酸乙酯(ACET)吹去至半干狀態(顆粒狀)→放入60℃烘箱中烘去大部分溶劑。
⑷ 將干燥物用40目篩強行搓篩→篩下物再加入PVB溶液中不斷攪拌→用冷風將溶劑ACET吹去至半干狀態(顆粒狀).
⑸ 60℃烘箱烘去大部分溶劑→40目篩篩搓→篩下物置于盤中放入100±2℃烘箱中烘干。
1.2微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿含量、飽和含水率
1.2.1 試驗材料:市售氯化膽堿(河北滄州)、微囊化氯化膽堿(自制)
1.2.2 氯化膽堿的測定方法:快速檢測法
1.2.2.1 主要試劑:冰乙酸 分析純;甲醇 分析純;乙酸酐 分析純;0.5%結晶紫指示劑;5%醋酸汞溶液m/v;0.05mol/ml高氯酸標準溶液。
1.2.2.2 測定過程:稱取105℃烘干2小時的樣品0.8g(精確至0.0001g)左右,放于干燥的100ml容量瓶中,精確加入50ml甲醇至刻度。搖均后過濾,用25ml移液管移取25ml濾液于干燥的錐形瓶中,在水浴上蒸干。加20mL冰醋酸,2mL醋酸酐,5mL5%乙酸汞溶液,2滴結晶紫指示劑,用0.05mol/ml的高氯酸標準溶液進行滴定,待溶液由紫色變為純藍色即為終點。
計算公式:氯化膽堿含量(%)=C×(V?V0)×V2×0.1396×100
M×25
C?高氯酸標準溶液實際濃度,mol/L;
V0?空白消耗高氯酸標準溶液的體積,ml;
V1?試樣消耗高氯酸標準溶液的體積,ml;
V2?甲醇的體積,ml;
M?試樣的質量,g;
0.1396?與1ml高氯酸標準溶液相當的以g表示的氯化膽堿的質量。
1.2.3 微囊化及市售氯化膽堿飽和含水率測定方法
用已恒重的鋁盒稱取2g左右氯化膽堿樣品,置于相對濕度70%的恒溫恒濕培養箱中充分回潮,在達到吸水飽和(重量不再增加)時,準確稱量樣品重量(精確到0.0001g),再將樣品在105℃下烘至恒重。根據烘后重和飽和吸水重計算微囊化及市售氯化膽堿的飽和含水率。
1.2.3.1 微囊化及市售氯化膽堿水中溶出率測定方法
準確稱取2g左右微囊化和市售氯化膽堿樣品各6份,分別置于12個帶濾紙的漏斗中,并將漏斗底部用棉塞塞住。然后用蒸餾水將氯化膽堿浸沒(在整個試驗過程中應始終讓水浸沒氯化膽堿),分別于10、20、30、40、50、60分鐘時放掉漏斗中的水,然后分析濾紙上殘留物的氯化膽堿含量(凱氏定氮法).
1.3 試驗結果
從表1可見,微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的氯化膽堿含量高6.12%(P>0.05);微囊化氯化膽堿較市售氯化膽堿的飽和含水率低6.35%( P>0.05).
圖1表明:微囊化氯化膽堿由于囊材的包被,其在水中是隨著浸泡時間的延長而逐漸溶解的。微囊化氯化膽堿在水中浸泡10、20、30、40、50分鐘時分別溶解4.56%、42.87%、77.87%、85.07%和95.89%,微囊化氯化膽堿在10~50分鐘內溶解的很快,溶出曲線很陡;50分鐘以后幾乎所有的氯化膽堿都已溶解溶出曲線趨于平直。市售氯化膽堿由于沒有囊材的包被,易溶于水的氯化膽堿在水中浸泡10分鐘時就已經全部溶于水,溶出曲線一直很平直。
2.微囊化氯化膽堿對維生素A穩定性的影響
2.1 試驗設計
試驗采用單因子試驗設計,選擇微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿,共2個試驗組,每組兩重復。分別配成4%預混料,在20℃、密封貯存于相對濕度70%的條件下,分別在貯存0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0個月時測定維生素A的含量。通過統計分析,比較同一貯存時間兩種氯化膽堿對的維生素A穩定性的影響。
從表2可以看出,氯化膽堿對預混料中維生素A的穩定性影響很大。含微囊化氯化膽堿和市售氯化膽堿的預混料中維生素A的平均損失率分別為10.81%和12.36%.隨著貯存時間的延長,微囊化氯化膽堿的優勢就越明顯,在貯存2個月時,微囊化氯化膽堿對維生素A的破壞顯著低于市售氯化膽堿。
4. 小結
氯化膽堿具有吸水性,本試驗用聚乙烯縮丁醛(PVB)這種化學合成囊材將氯化膽堿包裹起來,阻斷了氯化膽堿與外界環境的接觸,而且由于有壁材的包被,在體內緩慢釋放,對動物來說更有利。
本試驗結果表明,預混料中維生素A的損失率在貯存2個月以后,微囊化氯化膽堿組顯著低于市售氯化膽堿組,由此可見,對長時間貯存的預混料,微囊化氯化膽堿與市售氯化膽堿相比可減少對維生素的破壞作用,所以微囊化氯化膽堿有一定的生產價值。