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L-胱氨酸試劑純度的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2005-11-18
一.實驗原理:
在溴酸鉀的標準溶液中,加入過量的溴化鉀,將溶液酸化,發生反應生成溴。在有過量溴存在的強酸性溶液中(鹽酸濃度1mol/L),胱氨酸和溴1:5發生反應,剩余的溴用碘化鉀還原,析出的碘可用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。

二.實驗內容和實驗步驟:

1.硫代硫酸鈉標準溶液的配制:稱取約3.1-3.2g的帶5個結晶水的硫代硫酸鈉,用新鮮蒸餾水溶解,加入少量碳酸鈉,稀釋到約500ml,貯在棕色瓶子里。

2.準確稱取0.1740-0.1744g溴酸鉀基準物質和2g溴化鉀,溶解后定量轉入250ml容量瓶,移取25.00ml該溶液,加25ml水,10ml(1+1)鹽酸,放5-8分鐘,然后加入20ml10%的碘化鉀,再放5-8分鐘,用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色,加2ml淀粉溶液,繼續滴定到藍色消失,記下消耗硫代硫酸鈉的體積。

3.溴酸鉀標準溶液的配制:準確稱取1.3360g干燥的溴酸鉀,溶解并轉移到100ml容量瓶中,移取25.00ml進入100ml容量瓶再稀釋到刻度。

4.從稀釋后的溴酸鉀標準溶液中移25.00ml到錐形瓶中,加過量溴化鉀固體和25ml 2mol/L的鹽酸。放在冰浴中并蓋上表面皿,放30分鐘。

5.準確稱取0.21-0.22gL-胱氨酸試劑,用稀鹽酸溶解后裝入100ml容量瓶中,移取25.00ml加入步驟4中的溶液里,適當搖動反應5-10分鐘。

6.加入22-25ml 2mol/L的氫氧化鈉溶液,再加入0.2mol/ L的碘化鉀溶液20ml,立即用硫代硫酸鈉滴定到淡黃色,加入淀粉指示劑,繼續滴定到藍色剛好消失,記下消耗的硫代硫酸鈉體積。

三.L-胱氨酸試劑純度的計算過程:
標定硫代硫酸鈉標準溶液的濃度為C,滴定時消耗體積V,L-胱氨酸試劑質量為m,則L-胱氨酸試劑的純度=(0.0012-2VC/5)*240.3/m*100%。
 
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