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便攜式氣相色譜儀工作原理及特點(diǎn)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2010-12-17  來(lái)源:丁香通
核心提示:便攜式氣相色譜儀工作原理及特點(diǎn)


環(huán)境分析監(jiān)測(cè)儀器發(fā)展的動(dòng)力來(lái)自環(huán)境科學(xué)的需要。環(huán)境科學(xué)的特征決定了環(huán)境分析監(jiān)測(cè)儀器的特點(diǎn)。隨著環(huán)境科學(xué)的發(fā)展,要求分析監(jiān)測(cè)的是大量基體中濃度越來(lái)越低的化學(xué)物質(zhì);環(huán)境污染物中相當(dāng)大的一部分具有很強(qiáng)的時(shí)間性和空間性;化學(xué)結(jié)構(gòu)類(lèi)似的化合物往往對(duì)環(huán)境污染會(huì)有不同的影響。因此,研制靈敏度高、分辨力強(qiáng)、速度快,性能價(jià)格比好的分析檢測(cè)儀器,是環(huán)境分析、檢測(cè)儀器研制、開(kāi)發(fā)工作者致力解決的重要課題。具有機(jī)動(dòng)、靈活性的便攜式氣相色譜儀就是適應(yīng)這種要求而誕生和發(fā)展的。便攜式氣相色譜儀的主要性能取決于它使用的檢測(cè)器,因此,本文從檢測(cè)器的性質(zhì)闡述、分析幾種常用便攜式氣相色譜儀的主要特征,以便廣大從事環(huán)保事業(yè)的科技工作者根據(jù)實(shí)際工作需求,選擇儀器時(shí)參考。

一、熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀

熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD,thermal conductivity detector)是利用被測(cè)組分和載氣熱導(dǎo)系數(shù)不同而響應(yīng)的濃度型檢測(cè)器,它是整體性能檢測(cè)器,屬物理常數(shù)檢測(cè)方法。熱導(dǎo)檢測(cè)器基本理論,工作原理和響應(yīng)特征,早在上個(gè)世紀(jì)六十年代就已成熟。由于它對(duì)所有的物質(zhì)都有響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,性能可靠,定量準(zhǔn)確,價(jià)格低廉,經(jīng)久耐用,又是非破壞型檢測(cè)器。因此,TCD始終充滿(mǎn)著旺盛的生命力。近十幾年來(lái),應(yīng)用于商品化氣相色譜儀的產(chǎn)量?jī)H次于FID,應(yīng)用范圍較廣泛。與其它檢測(cè)器相比,TCD的靈敏度低,這是影響它應(yīng)用于環(huán)境分析與檢測(cè)的主要因素。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,以氦作載氣,進(jìn)氣量為2ml時(shí),檢出限可達(dá)ppm級(jí)(10-6g/g)。因此,使用這種檢測(cè)器的便攜式氣相色譜儀,不適于室內(nèi)外一般環(huán)境污染物分析與檢測(cè)。大多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析與檢測(cè)

二、氫火焰氣相色譜儀

氫火焰檢測(cè)器FID,flame ionization detector)是利用氫火焰作電離源,使被測(cè)物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流的檢測(cè)器。它是破壞性的、典型的質(zhì)量型檢測(cè)器。它的突出優(yōu)點(diǎn)是對(duì)幾乎所有的有機(jī)物均有響應(yīng),特別是對(duì)烴類(lèi)化合物靈敏度高,而且響應(yīng)值與碳原子數(shù)成正比;它對(duì)H2O、CO2和CS2等無(wú)機(jī)物不敏感,對(duì)氣體流速、壓力和溫度變化不敏感。它的線(xiàn)性范圍廣,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便。它的死體積幾乎為零。因此,作為實(shí)驗(yàn)室儀器,F(xiàn)ID得到普遍的應(yīng)用,是最常用的氣相色譜檢測(cè)器。FID的主要缺點(diǎn)是需要可燃?xì)怏w-氫氣、助燃?xì)怏w和載氣三種氣源鋼瓶及其流速控制系統(tǒng)。因此,制作成一體化的便攜式儀器非常困難,特別是應(yīng)對(duì)突發(fā)性環(huán)境污染事件的分析與檢測(cè)就更加困難,因?yàn)樗枰c(diǎn)“一把火”,增加了引燃、引爆的潛在危險(xiǎn)性。上海精密科學(xué)儀器有限公司推出的GC190微型便攜式氣相色譜儀,主要特點(diǎn)是,柱上加熱;溫度范圍為,環(huán)境溫度至250℃;微型FID檢測(cè)器,靈敏度達(dá)5×10-11g/s;線(xiàn)性范圍105,氫氣作載氣。以氫氣作載氣主要問(wèn)題是,調(diào)節(jié)載氣流量時(shí),無(wú)法控制氫火焰穩(wěn)定性。

三、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)

電子俘獲檢測(cè)器(ECD)是鹵代烴等電子親和勢(shì)較高化合物的選摘性檢測(cè)器,靈敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根據(jù)我國(guó)相關(guān)法律,不宜制成隨意移動(dòng)的便攜式氣相色譜儀。

本文介紹的重點(diǎn)是自上個(gè)世紀(jì)八十年代迅速發(fā)展起來(lái), 在西方科學(xué)技術(shù)發(fā)達(dá)國(guó)家得到廣泛應(yīng)用,目前在我國(guó)尚未得到很好應(yīng)用的便攜式氣相色譜儀,它們使用的檢測(cè)器是光離子化檢測(cè)器(PID,Photo ionization detector )、氬離子化檢測(cè)器(AID,Argon ionization detector)、表面聲波檢測(cè)器(SAW,Surface Acoustic Wave)。

四、光離子化痕量檢測(cè)、分析技術(shù)

光離子化痕量檢測(cè)、分析技術(shù)及其光源的發(fā)展Lossing和Tanaka等人在1955年首先闡述了光離子化的原理,當(dāng)光子能量高于受輻照物質(zhì)分子的電離能時(shí),該物質(zhì)可以被電離。1957年Robinson首先將此原理用于實(shí)際氣相色譜檢測(cè)器,1961年,Lovelock在對(duì)色譜分析技術(shù)的各種離子化技術(shù)的評(píng)論中,把光離子化檢測(cè)器(PID)與氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)相比較,顯示出PID是相當(dāng)有前途的檢測(cè)方法。Sawyer 對(duì)氣體放電的研究表明,使用惰性氣體放電可以有效地限制放電的輻射波長(zhǎng),使輸出光輻射主要為惰性氣體的共振譜線(xiàn),因此當(dāng)時(shí)的PID光源大多使用Ar或He氣放電。早期的PID光源與離子化池并不分開(kāi),而是在同一空間進(jìn)行。雖然Lovelock發(fā)現(xiàn)放電光源中,置入空心陰極時(shí)放電效率和穩(wěn)定性都有顯著的提高,但由于高效共振輻射出現(xiàn)在低氣壓下,而被分析物質(zhì)離子化檢測(cè)的最大靈敏度則在一個(gè)大氣壓左右,這使紫外光源和光離子化池都不能工作在最佳狀態(tài),因此在六十年代PID的研究與應(yīng)用發(fā)展緩慢。
 

編輯:songjiajie2010

 
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