一、用途及應用范圍
頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物分析;
⑵環境科學: 飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業: 色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫化學: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他: 如土壤中可揮發性有機物的測定等。
二、工作原理
AHS-610型自動頂空進樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
三、主要功能和技術指標
3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶顯示:方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年-月-日-時等;
⑵ 頂空瓶、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路同時加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用,以實現了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 鍵盤操作設有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據使用場合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增量1℃任設;
3.3樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.4 閥進樣系統溫度控制范圍: 室溫—80℃,以增量1℃任設;
3.5溫度控制精度: <±0.5℃;
3.6溫度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續可調);
3.8頂空瓶工位: 9個;
3.9 重復性: RSD<3%(和GC性能和操作技術有關);
3.10頂空瓶規格: 20ml(10ml、50ml等其他規格可定制);
3.11進樣系統反吹清洗流量和時間: 連續可調;
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型自動頂空進樣裝置 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型自動頂空進樣裝置安裝使用說明書 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗收和安裝要求
5.1開箱驗收
儀器開箱后,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器制造廠商聯系解決。
5.2安裝要求
5.2.1環境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。
六、儀器安裝及操作
6.1.儀器安裝
開箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動正常后,把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中(相當于注射針進樣),記下GC的柱前壓力,然后調低GC的載氣,調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力,然后關掉GC的載氣(一般使用時用頂空進樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動信號線。
6.2.儀器操作
6.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
6.2.2.啟動頂空進樣器進入工作狀態;
6.2.3.使用頂空進樣器提供柱前壓力與流量控制(常用)操作步驟
把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中,記下GC的柱前壓力,然后適當調低GC的載氣后,再調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力(此時壓力一般略高于記下GC的柱前壓力,具體壓力值由實驗定),然后再關掉GC的載氣;
6.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進樣器提供進樣載氣,請與經銷商聯系。
6.2.5.設定溫度
如:樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線 90℃
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
七、故障現象與排除方法
故障現象 | 可能原因 | 排除方法 |
控制器不工作 | 電源沒有接通 | 檢查是否連接電源 |
保險絲斷 | 更換 | |
樣品區不升溫 | 溫度設定錯誤 | 重新設定 |
鉑電阻開路 | 檢修或更換 | |
加熱棒壞 | 更換 | |
電磁閥不工作 | 無電源供給 | 檢修 |
電磁閥壞 | 更換 | |
無峰或峰小 | 程序設定不對 | 重新設置程序 |
電磁閥不工作 | 檢修或更換 | |
進樣系統漏氣 | 檢漏或重新安裝 | |
樣品瓶密封不好 | 更換 | |
針頭堵 | 更換 | |
沒有清洗管路 | 進樣前要清洗管路 |