一、用途及應用范圍
頂空進樣裝置是一種氣相色譜分析的樣品前處理裝置,與其他的樣品預處理,如:溶劑萃取、熱解吸等方法比較,更簡單實用,工作效率更高,色譜分析結果重現性好等優點,是氣相色譜痕量分析的優選方法之一,它廣泛用于:
⑴石油化工: 高聚物單體涂料等中的可揮發性有機物分析;
⑵環境科學: 飲用水可揮發性鹵代烴和工業污水中有機有毒揮發物分析;
⑶衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
⑷食品行業: 色酒、醋、醬油的質量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的6#溶劑殘留量分析等;
⑸香料香精: 啤酒、茶葉中香味分析;
⑹藥品的質檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
⑺法醫化學: 血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
⑻其他: 如土壤中可揮發性有機物的測定等。
二、工作原理
AHS-610型自動頂空進樣裝置其原理是將待測樣品置于一密閉的容器中,通過加熱升溫使待測樣品中揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣-液(或氣-固)兩相中達到平衡,直接抽取上部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中可揮發性組分的成分和含量。
三、主要功能和技術指標
3.1微機控制、液晶漢字顯示、薄膜鍵盤、數字輸入等,主要功能有:
⑴ 液晶顯示:方法參數設置、實時工作狀態、運行時間、年-月-日-時等;
⑵ 頂空瓶、進樣系統和取樣(進樣)導管,三路同時加熱控溫;
⑶ 3個外事、8階時間程序控制,可編程自動運行;
⑷ 具有9種方法供編輯、存儲和隨時調用,以實現了快速啟動與分析;
⑸ 可同步啟動GC、色譜數據處理工作站,也可用外來事件程序啟動本裝置;
⑹ 鍵盤操作設有靜音功能;
⑺ 液晶亮度可根據使用場合調整;
⑻ 顯示板和程序控制板電路有自檢功能和故障顯示;
⑼ 時間程序運行完畢,有自動提示音功能;
⑽ 秒表功能。
3.2樣品區溫度控制范圍: 室溫—200℃,以增量1℃任設;
3.3樣品傳送管線溫度控制范圍:室溫—160℃,以增量1℃任設;
3.4 閥進樣系統溫度控制范圍: 室溫—80℃,以增量1℃任設;
3.5溫度控制精度: <±0.5℃;
3.6溫度控制梯度: <±0.5℃;
3.7進樣加壓范圍: 0~0.4Mpa(連續可調);
3.8頂空瓶工位: 9個;
3.9 重復性: RSD<3%(和GC性能和操作技術有關);
3.10頂空瓶規格: 20ml(10ml、50ml等其他規格可定制);
3.11進樣系統反吹清洗流量和時間: 連續可調;
3.12儀器有效尺寸:200×380×400mm3;
3.13儀器的重量: 約12 kg;
四、成套性
4.1 AHS-610型自動頂空進樣裝置 1臺
4.2 備件(含備件清單) 1套
4.3 AHS-610型自動頂空進樣裝置安裝使用說明書 1份
4.4 出廠合格證書 1份
五、開箱驗收和安裝要求
5.1開箱驗收
儀器開箱后,首先根據成套性和備件清單檢查是否齊全,并檢查儀器表面有無機械損傷,如發現問題應及時和儀器制造廠商聯系解決。
5.2安裝要求
5.2.1環境溫度:10℃~35℃;
5.2.2相對濕度:<85%;
5.2.3供電電源: AC(220±22)V,頻率(50±0.5)HZ;
5.2.4周圍無易燃易爆及腐蝕性氣體,無強烈機械振動、電磁干擾以及因空氣對流造成的溫度急劇變化;
5.2.5儀器機殼必須與實驗室地線良好接觸等。
六、儀器安裝及操作
6.1.儀器安裝
開箱后,將儀器擺放到GC的旁邊(靠近汽化室的一邊),氣相色譜儀啟動正常后,把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中(相當于注射針進樣),記下GC的柱前壓力,然后調低GC的載氣,調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力,然后關掉GC的載氣(一般使用時用頂空進樣器提供的壓力與流量控制).連接儀器電源線(220VAC)及儀器同步啟動信號線。
6.2.儀器操作
6.2.1.啟動氣相色譜儀到正常的工作狀態;
6.2.2.啟動頂空進樣器進入工作狀態;
6.2.3.使用頂空進樣器提供柱前壓力與流量控制(常用)操作步驟
把頂空進樣器的樣品傳送管線(較長者)插入GC的汽化室中,記下GC的柱前壓力,然后適當調低GC的載氣后,再調節頂空進樣器的載氣壓力調節閥至GC所需壓力(此時壓力一般略高于記下GC的柱前壓力,具體壓力值由實驗定),然后再關掉GC的載氣;
6.2.4. 若使用GC的載氣為頂空進樣器提供進樣載氣,請與經銷商聯系。
6.2.5.設定溫度
如:樣品 70℃ 閥箱 60℃ 管線 90℃
按“設定”按鍵,進入設定頁面,此時顯示為如圖8.1所示,用左或右箭頭鍵選擇需設定的內容,當選中溫度時,按“確認”鍵進入溫度設定頁面,如圖8.2所示,用數字鍵輸入需要的溫度值。
七、故障現象與排除方法
故障現象
可能原因
排除方法
控制器不工作
電源沒有接通
檢查是否連接電源
保險絲斷
更換
樣品區不升溫
溫度設定錯誤
重新設定
鉑電阻開路
檢修或更換
加熱棒壞
更換
電磁閥不工作
無電源供給
檢修
電磁閥壞
更換
無峰或峰小
程序設定不對
重新設置程序
電磁閥不工作
檢修或更換
進樣系統漏氣
檢漏或重新安裝
樣品瓶密封不好
更換
針頭堵
更換
沒有清洗管路
進樣前要清洗管路