泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩定。泵的狀態正常是液相色譜準確分析的基礎,所以平日一定要重視對泵的維護。下面就安捷倫1100/1200液相色譜泵的日常維護進行簡要的介紹。
1. 流動相的準備為了防止顆粒性物質對泵組件的磨損,流動相(特別是水相)應該新鮮配置并且過濾。上機前對流動相進行適當的超聲脫氣,以保證更好的在線脫氣和在線混合的效果。
2.比例閥溶劑通道的分配四元泵的比例閥有A、B、C、D四個通道,建議將鹽溶液接在下面的通道(A或D),將有機溶劑接在上面的通道(B 或C)上,也就是有機通道最好在鹽溶液通道的上面。且建議用水定期沖洗所有比例閥通道除去可能在閥口析出的鹽結晶。
3.過濾白頭的維護過濾白頭位于排氣閥內,是一種聚四氟乙烯材質的微孔過濾芯,用于過濾流動相中的微粒,是經常需要維護的地方。當系統壓力有異常增高時,首先需要檢查過濾白頭是否阻塞了。判斷的方法是:打開排氣閥,以純水作流動相,將流速設為5mL/min,如果泵壓超過10bar,則說明過濾白頭需要更換了。對過濾白頭的預防性維護通常可以是1~2個月更換1次,更換時同時檢查一下過濾白頭前面的密封金墊,如果發現變形,也應及時更換。 如果過濾白頭更換過于頻繁,則需要認真檢查一下流動相的品質,確保流動相上機前過濾,確保使用了合適的過濾膜。如果流動相有長菌現象,除了配置新的溶劑,還應對相應的溶劑管線和脫氣機通道進行徹底的清洗。
4.柱塞桿與柱塞密封圈的維護柱塞密封圈套在柱塞桿上用于隔離泵與外界,工作時,它和柱塞桿進行頻繁的往復摩擦,使用一段時間后,會有一定的磨損,因而密封圈需要定期更換以保證系統的密封性。更換活塞密封墊時檢查活塞桿上是否有劃痕。有劃痕的活塞將導致輕度滲漏,并降低密封墊的使用壽命。應盡早更換有劃痕的活塞。柱塞密封圈有反相和正相之分,反相密封圈為黑色,石墨Teflon材質;正相呈橘黃色,聚乙烯材質,更適用于正相溶劑。1100/1200標配的是反相密封圈,正相應用時,需要更換為正相密封圈。鹽溶液對柱塞密封圈的壽命有著很大的影響,使用有鹽溶液作為流動相的體系時,要注意鹽溶液通道的清洗,千萬不能讓鹽溶液在系統中過夜,常常一個晚上析出的鹽粒就會造成系統堵塞,對泵產生較大的損害。為了延長密封圈和柱塞桿的壽命,在經常使用較高濃度的緩沖鹽溶液的情況下,建議安裝柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于:柱塞泵在工作時,雖然有密封圈密封,但由于毛細作用,還是會有一些流動相滲入到密封圈與柱塞桿之間。如果流動相中有緩沖鹽,當柱塞桿壁上的溶劑揮發掉后,極細小的鹽粒留了下來。這樣的鹽粒就象砂紙一樣磨損著柱塞桿和柱塞密封圈,會大大降低柱塞桿和密封圈的壽命。柱塞清洗附件是在柱塞桿的中間加入了一個可以有水流過的腔體,通過水不斷的流動,就可以帶走滲進來的鹽溶液,防止了鹽粒的析出,保護了柱塞桿和柱塞密封圈。通常我們往柱塞清洗的水里加入10%的異丙醇,可以減小水的張力,便于清洗液流動,并且抑制長菌。但有一點要注意的是,裝有柱塞清洗附件的泵頭,清洗液流量可以很小(如沒分鐘幾滴),但一定不要讓清洗通道里干涸,如果水流光了,應該盡快換上新的溶液。否則會減少柱塞桿和密封圈的壽命。
5.主動閥的維護主動閥是流動相進入泵體的門戶。如果我們發現流量為零,流量不穩,或泵壓波動特別大,常常都是因為主動閥漏或是堵了。主動閥里面裝有一個小的單向閥芯,我們將其取下,在異丙醇內超聲清洗一下,一般能解決這樣的問題。如果超聲不能解決問題的話,可以更換該閥芯。對于經常使用緩沖鹽體系的用戶,手頭常備一個這樣的閥芯是非常有用的,往往可以及時解決問題,大大的降低停機帶來的損失。
6.出口閥的維護出口閥內部也有,如果有鹽粒或其它雜質滲入其中,也會造成出口閥的堵或漏,常常表現為壓力的異常波動。通常我們可以用異丙醇或60度左右的熱水沖洗系統,如果無效,在異丙醇中超聲清洗它常常會解決這樣的問題。