高效液相色譜儀維修手冊
一、儀器的安裝對環(huán)境的要求
1、 電源電壓220V:有條件的情況下,最好使用照明電,此電壓比較穩(wěn)定,對儀器的性能穩(wěn)定性較好,在沒有辦法的時(shí)候,必須要用動(dòng)力線路供電時(shí),就要采取相應(yīng)的辦法克服或減少由于電機(jī)頻繁啟動(dòng),停止運(yùn)行時(shí)對電網(wǎng)電壓波動(dòng)的影響電機(jī)是感性負(fù)載,停止和啟動(dòng)能產(chǎn)生很強(qiáng)的干擾尖脈沖電壓。如請電工師傅單獨(dú)從動(dòng)力變壓器零線以及負(fù)載較輕一些的火線上單獨(dú)引線至實(shí)驗(yàn)室,這樣可以大大減少對儀器的干擾,在經(jīng)濟(jì)上允許時(shí),最好使用交流穩(wěn)壓器。總之,電壓最低不能超過198V,最高不超過230V為好。
2、對實(shí)驗(yàn)室的要求:
A、 室內(nèi)最好有防塵設(shè)施,儀器工作時(shí)產(chǎn)生大量的熱量,通過儀器的風(fēng)扇散熱,這樣就有可能將周圍的灰塵帶入機(jī)內(nèi),在靜電的作用下,附于電路上,時(shí)間長了,特別是南方,多雨季節(jié)比較潮濕,有可能給儀器工作造成不良的影響。
B、 對實(shí)驗(yàn)室溫度的要求是溫度變化相對要很小。特別是太陽光線不要直射于儀器上,否則儀器將會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定的情況。如流動(dòng)相內(nèi)可能產(chǎn)生肉眼看不到的氣泡,進(jìn)入系統(tǒng)內(nèi)時(shí),基線穩(wěn)定性變差。柱子溫度變化,會(huì)使保留時(shí)間有所變化,對分析的結(jié)果有一定的影響。紫外檢測器的穩(wěn)定時(shí)間以及工作中的穩(wěn)定性都與環(huán)境溫度的恒定有很大的關(guān)系。有條件時(shí),最好安裝空調(diào)。注意,空調(diào)機(jī)供電不要與儀器供電用同一線路。
C、 地線,消除干擾。提高儀器穩(wěn)定性,保證人身安全。
二、P200II型高壓恒流泵在工作中常見的一些故障及排除方法(共六個(gè)問題)
1、 壓力顯示值忽高忽低無規(guī)律的跳動(dòng)
引起這種現(xiàn)象的主要原因是系統(tǒng)內(nèi)存在氣泡。此時(shí)需要仔細(xì)檢查輸液管與泵頭下閥是否擰緊,四氟管有無裂紋等,因?yàn)橐后w在流動(dòng)時(shí),在流經(jīng)處產(chǎn)生微小的負(fù)壓,空氣會(huì)進(jìn)入系統(tǒng)。當(dāng)檢查完確認(rèn)以后,將放空閥逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)一圈左右后,用手按住運(yùn)行鍵,此時(shí),泵以最高的流速從排空閥流出,氣泡隨之流出。當(dāng)泵頭經(jīng)過清洗后,或者更換流動(dòng)相時(shí),必須要經(jīng)過這一相操作。此法效果不佳時(shí),可以將主泵頭上閥的壓帽松開一點(diǎn)(約三分之一圈左右)存在單向閥內(nèi)的氣泡就可以排除。當(dāng)儀器是新購買或較長時(shí)間沒有使用,有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)此類現(xiàn)象,當(dāng)確認(rèn)輸液管一切正常時(shí),上述情況也操作過時(shí),效果仍不佳,讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間,也可以達(dá)到目的。這是因?yàn)閷毷y球、座表面沒有充分的被流動(dòng)相全部浸潤,在吸液、排液過程中密封不嚴(yán),產(chǎn)生倒流現(xiàn)象引起壓力、流量不穩(wěn)定。對流動(dòng)相而言,要求充分脫氣(超聲波),最好現(xiàn)用現(xiàn)脫氣,不要放置時(shí)間過長,否則空氣會(huì)慢慢的溶解進(jìn)去。裝流動(dòng)相的瓶子不要受太陽光線的直射,最好放在高一點(diǎn)的地方(高于泵的位置)這樣一但有氣泡很難進(jìn)入系統(tǒng)中去(氣泡上升)。
2、 泵運(yùn)轉(zhuǎn)后,壓力顯示為零(即沒有流量)
如果出現(xiàn)這樣的情況時(shí),就要考慮操作方法是否有問題。如輸液管在接到泵的入口前,管內(nèi)是否充滿了流動(dòng)相,接頭是否擰緊了,過濾頭是否有阻塞情況,或者是否插入到流動(dòng)相內(nèi)。也可以用注射器從放空閥出口將液體抽出等。還有當(dāng)輸液管從一個(gè)流動(dòng)相瓶轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)流動(dòng)相瓶時(shí),必須注意泵應(yīng)處于停機(jī)狀態(tài),必須杜絕泵在運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)進(jìn)行此操作。
3、 恒流泵漏液:分兩部分
a、 流動(dòng)相從主、副泵頭的沖洗管中流出時(shí),其原因大多數(shù)是密封圈內(nèi)壁有污物,寶石桿附有污物引起漏液,此時(shí)經(jīng)過清洗即可消除漏液現(xiàn)象。如果漏液現(xiàn)象不是很嚴(yán)重,保留時(shí)間沒有變化,還是可以繼續(xù)實(shí)用的,但應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行處理。流動(dòng)相必須要進(jìn)行抽濾,以除去微小的雜質(zhì)(肉眼很難分辨)。過濾用的濾膜如果質(zhì)量不好時(shí),流動(dòng)相內(nèi)可能會(huì)出現(xiàn)絮狀物的現(xiàn)象,時(shí)間長了,附著在密封圈、寶石桿上時(shí),也可能造成漏液。如果使用緩沖液,工作完后沒有沖洗或沖洗不正確不完全,結(jié)晶的鹽類將密封圈、寶石桿磨損引起泵漏液,是無法進(jìn)行修復(fù)的。所以,用后必須進(jìn)行沖洗,即將沖洗完畢之前,用注射器將泵頭的沖洗管內(nèi)的流動(dòng)相沖洗干凈。恒流泵用的時(shí)間較長,正常磨損產(chǎn)生漏液情況時(shí),需要更換相應(yīng)的部件。
b、 流動(dòng)相從泵頭與泵體連接處漏液。泵頭與泵體之間的墊片是PEEK材料的,由于長期的高壓、低壓(常壓)作用,彈性降低,密封性差引起。另一原因是反復(fù)多次清洗泵頭也能引起漏液。不過此種現(xiàn)象很少才會(huì)出現(xiàn),可以用內(nèi)六角扳手將兩個(gè)螺絲均勻的扭緊,以不漏液為準(zhǔn)。
4、 壓力顯示(柱前壓)過高,因素有下列幾種情況:
A、在線過濾器內(nèi)燒結(jié)不銹鋼網(wǎng)阻塞,阻力增大引起。流動(dòng)相處理的不理想或者瓶子不潔,長期累計(jì)而形成的。如果把柱子取下,正常情況壓力顯示為零,阻塞后壓力可以上升至20Mpa以上,此時(shí)可以看到不銹鋼網(wǎng)入口面上有一層污物附在上面,可以用6%--10%硝酸溶液進(jìn)行超聲清洗,時(shí)間20分鐘即可。
B、進(jìn)樣閥阻塞引起壓力顯示增高:進(jìn)樣閥轉(zhuǎn)子的材料比較軟,分析的樣品處理不當(dāng)(有顆粒),時(shí)間長了將孔道阻塞。轉(zhuǎn)子與定子之間磨擦產(chǎn)生的粉末,進(jìn)樣注射針頭段面不光潔均可引起轉(zhuǎn)子、定子磨損,嚴(yán)重時(shí)漏液。將柱子取下,閥出口(接柱子端)流動(dòng)相應(yīng)呈線狀射出(流量在1ml/min以上),如果是一滴一滴向外流出,則孔道有阻塞的地方,需要超聲清洗。
C、柱子本身壓力增大:柱子使用時(shí)間較長,壓力會(huì)有不同程度的升高 ,這是正常情況。當(dāng)分析的樣品沒有經(jīng)過處理(過濾),時(shí)間一長,雜志會(huì)積累在柱子端的篩網(wǎng)上(燒結(jié)不銹鋼)引起壓力升高。判斷方法:取下柱子,壓力顯示為零,否則應(yīng)考慮柱子有問題。解決方法:取下篩網(wǎng)超聲清洗。
D、紫外檢測器管子或池體阻塞引起壓力顯示升高:主要原因是選用了質(zhì)量較差的柱子所致,填料流出將管路阻塞。解決問題的方法是超聲清洗。
注:柱前壓力顯示過高的基本檢查步驟:
1、 取下柱子,觀察壓力顯示情況,如果不顯示零時(shí),問題可能出現(xiàn)在進(jìn)樣閥上或在線過濾器上。
2、 去掉進(jìn)樣閥,還不顯示零,就可以斷定問題出現(xiàn)在在線過濾器上。
E、流量設(shè)定顯示,有時(shí)會(huì)自行上升到4.99ml/,分3種情況:
1、 產(chǎn)生這種情況的直接原因是電源電壓瞬間過低太大,引起電路工作異常。如果電源和動(dòng)力線是同一條線路,電機(jī)或負(fù)載較大的設(shè)備啟動(dòng)、停止,瞬間電流很大,引起了電壓降低,產(chǎn)生上述現(xiàn)象。最好用照明電來供電,有必要時(shí),采用交流穩(wěn)壓器進(jìn)行穩(wěn)壓。
2、 如果排除電壓過低引起的上述情況,很有可能是儀器本身的問題,內(nèi)部供電電壓由于元器件損壞或性能變差而降低,這時(shí)候就需要專業(yè)人員進(jìn)行檢測。
3、 面板膜設(shè)訂鍵在長期使用使得接觸面凹陷,造成接觸不良導(dǎo)致結(jié)果。
F、恒流泵自行啟動(dòng)、停止工作,分3種情況:
1、 恒流泵上運(yùn)行鍵、停機(jī)鍵長期反復(fù)按壓,凹陷,導(dǎo)致內(nèi)部觸點(diǎn)有時(shí)會(huì)因輕微振動(dòng)而接通又?jǐn)嚅_;蛞端臟了,引起漏電,也可以產(chǎn)生此現(xiàn)象。
2、 本身儀器電路工作異常,時(shí)好時(shí)壞引起此現(xiàn)象。
3、 220V供電電壓瞬間有較大的干擾脈沖引起此現(xiàn)象。
以上3種情況需要仔細(xì)判斷才能確認(rèn),第一種情況時(shí),更換新的面膜開關(guān)或用酒精棉球擦拭引線領(lǐng)子導(dǎo)電條;第二種情況時(shí)需專業(yè)人員檢修;第三情況時(shí)需要改善供電電壓的質(zhì)量,采用照明電供電,不要與負(fù)載較大的電器共用一個(gè)電源。
三、恒流泵泵頭的清洗方法步驟(以實(shí)際操作為準(zhǔn)):
1、 將所有的連接管拆下。
2、 先取下副泵頭。步驟:凸輪處于最低點(diǎn),泵頭向里推進(jìn)一些同時(shí)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)90度,即可拔出副泵頭。
3、 主泵頭方法同上,只是旋轉(zhuǎn)時(shí)是逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)90度,即可拔出。
4、 手按住泵頭的推套,將固定螺絲松開,慢慢將推套取下(不要突然松手,以防止內(nèi)部彈簧將寶石桿彈出摔壞處)。
5、 寶石桿平行取出。
6、 用內(nèi)六角螺絲扳手松開泵頭端面的兩個(gè)螺絲,即可把泵體、定位套分開。
7、 仔細(xì)檢查密封圈,寶石推桿有無損傷、劃痕(寶石桿軸向劃傷)。
8、 超聲清洗(寶石桿可以用綢子布粘一些溶劑擦洗干凈)完成后,密封圈內(nèi)用綢子布卷成一尖卷插進(jìn)內(nèi)徑中輕輕旋轉(zhuǎn),將附著內(nèi)壁的污物擦凈,再清洗干凈為止。
9、 單向閥一般不需要清洗,如果要清洗,在拆卸過程中注意做好拆卸步驟的記錄,位置、方向,墊片的方向等情況。
10、 安裝方法與拆卸方法相反。注意兩個(gè)內(nèi)六角螺絲要均勻的一下一下扭緊,防止變形(密封圈、墊片等)。
注:另外一種簡便的清洗方法:連接管不必拆下來,用內(nèi)六角扳手將泵頭端面的螺絲桿扭開取下來,水平方向?qū)⒈皿w輕輕取下,定位套也水平取下,以防止寶石桿折斷,然后按上述的有關(guān)步驟進(jìn)行清洗。
四、紫外檢測器日常易出現(xiàn)的故障現(xiàn)象及判斷的方法、排除方法。
1、 基線噪聲:三種情況引起
a、 氘燈壽命。氘燈壽命到了時(shí),基線不穩(wěn)定有噪聲產(chǎn)生。氘燈發(fā)射出的光的強(qiáng)度不穩(wěn)定,就象日光燈壽命終止時(shí)亮度在不斷變化。計(jì)算一下使用的時(shí)間或看一下計(jì)時(shí)器即可判斷,F(xiàn)象:基線呈或上或下的無規(guī)則變化。
b、 檢測池內(nèi)有氣泡。流動(dòng)相流動(dòng)時(shí),引起微小氣泡的抖動(dòng),光強(qiáng)隨著變化(氣體與流動(dòng)相對波長的吸收度不同)。排除方法:將池子液體出口處用吸耳球的任何部位堵住,此時(shí),壓力顯示會(huì)增加一點(diǎn),氣泡被壓縮很小很小,然后突然松開,氣泡會(huì)突然膨脹隨液體流出,反復(fù)多次即可排除。
c、 池子內(nèi)污染。有微小的顆粒隨流動(dòng)相的流動(dòng)在晃動(dòng),引起吸收值的變化。檢查方法:取下池子,用吸耳球吹凈池內(nèi)的液體,在陽光下觀察池內(nèi)情況,必要時(shí)拆開清洗。污染物的來源大致是樣品長期累積、柱填料流出等。
以上三種情況可以這樣進(jìn)行判斷:泵停止運(yùn)轉(zhuǎn),分別觀察參比值 R、測量值S的穩(wěn)定性,方法是分別按下參比鍵、測量鍵不動(dòng),顯示值在變化(R值和S值),可以判斷氘燈是否有問題,壽命是否終止期到了。如果R值很穩(wěn)定,S值不穩(wěn)定(此時(shí)泵正常運(yùn)轉(zhuǎn))則判斷池體內(nèi)有氣泡或污染。
2、 基線漂移
a、 溶解在流動(dòng)相中的氣體在池體內(nèi)突然減壓,產(chǎn)生氣泡(微。┲饾u增大,逐漸使吸收度改變引起漂移。排除方法同上述b。
b、 環(huán)境溫度變化較大,使儀器內(nèi)的溫度隨之變化,電力工作點(diǎn)改變引起漂移。流動(dòng)相、柱子隨溫度的變化也會(huì)引起漂移。應(yīng)盡量減小溫度的變化。
c、 柱子長期大量不斷的進(jìn)樣品,有些比較重的組份會(huì)慢慢不斷的溜出,形成漂移,這時(shí)候需要對柱子進(jìn)行清洗。流動(dòng)相中加入緩沖液時(shí),用完后沖洗不徹底,再開機(jī)時(shí)也會(huì)出現(xiàn)基線漂移的現(xiàn)象。
*以上現(xiàn)象的判斷必須保證積分儀、工作站等設(shè)備工作正常。
3、 檢測器不能正常調(diào)零。
a、 器本身電路故障,如氘燈不啟輝,調(diào)零鍵開關(guān)接觸不上均可出現(xiàn)調(diào)零故障(外接調(diào)零試一下是否正常調(diào)零)。
b、 池體污染嚴(yán)重,如石英片內(nèi)外污物遮擋,使透過率大大降低,S值很小,調(diào)零電路無法進(jìn)行工作。
c、 流動(dòng)相本身的質(zhì)量問題,緩沖液配錯(cuò)成份均能引起S值的改變(舉例)
d、 氘燈壽命,能量降低、S值下降等引起不調(diào)零。但是絕大多數(shù)情況是基線不穩(wěn)定。
4、 儀器靈敏度突然下降。
a、 檢測波長旋扭是否指在所需要的波長上(有可能無意之中改變了波長的位置)。
b、 流量是否正確。
c、 積分儀、工作站工作情況是否正常(這種情況一般不易發(fā)生)。
五、儀器使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問題。
1、 測量值S最佳的位置(即能量最強(qiáng))調(diào)節(jié):用手按住測量值鍵,逆時(shí)針方向調(diào)節(jié)至所需要的工作波長,記下顯示的數(shù)值大小。然后再順時(shí)針方向調(diào)至所需要的一個(gè)工作波長,記下顯示的數(shù)值大小。記住顯示數(shù)值大的那個(gè)調(diào)節(jié)方向,在今后工作中改變波長即可選用此種方式,這樣能量較強(qiáng),波長較準(zhǔn)。這是因?yàn)閭鲃?dòng)機(jī)構(gòu)機(jī)械加工組裝差別引起不一致性,所以需要找出方向。
2、 紫外檢測器不要頻繁的開機(jī)、關(guān)機(jī)。氘燈據(jù)有關(guān)資料介紹,每啟輝一次,壽命就要降低,大約是正常工作時(shí)的2—3小時(shí)的時(shí)間。在開機(jī)時(shí),氘燈燈絲由常溫狀態(tài)突然升高到幾百度,燈絲表面的電子發(fā)射物質(zhì)會(huì)不同程度的脫落一點(diǎn)(溫度突然變化),久而久之,降低了壽命,就象日光燈一樣不能反復(fù)開關(guān)。短時(shí)間不工作時(shí),不要關(guān)機(jī),可以把泵停止工作,節(jié)省流動(dòng)相。
六、池體的清洗。用較寬的螺絲刀,逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)不壓帽拆下來,取出石英片,聚四氟乙烯墊片,清洗干凈。用注射器將池體內(nèi)孔里沖洗干凈,即可。安裝時(shí),先用手將壓帽旋進(jìn)去與池體成一平面后,在用螺絲刀扭緊。這樣防止石英片未進(jìn)入槽內(nèi),壓碎石英片。
七、氘燈的更換及調(diào)整方法。波長旋轉(zhuǎn)到254nm處,左手按住測量鍵不放,右手戴上較厚的線手套(氘燈外殼溫度可達(dá)300攝氏度),左右、上下調(diào)節(jié)氘燈的位置(要緩慢地進(jìn)行)使顯示值最大,最后扭緊螺絲即可。
*注意,燈的紫外線發(fā)射孔周圍最好全部在上機(jī)前用綢布擦洗干凈,不留任何的指紋及污物,否則影響光的能量。
八、輸液管翻邊的方法。
使用專用的翻邊器。