在线观看亚洲精品专区-在线观看亚洲免费-在线观看亚洲免费视频-在线观看亚洲欧美-欧美freexxx-欧美free嫩交video

食品伙伴網(wǎng)服務(wù)號(hào)
當(dāng)前位置: 首頁 » 儀器設(shè)備 » 理化檢測儀器 » 色譜分析儀器 » 正文

液相色譜柱常見故障及排除

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-10-12  來源:儀器設(shè)備行業(yè)網(wǎng)
核心提示:柱壓升高 色譜柱入U(xiǎn)濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲
 柱壓升高 色譜柱入U(xiǎn)濾片被流動(dòng)相或樣品中顆粒堵住。
樣品組分在濾片上沉淀堵住濾片。 卸下入口接頭的濾片,使用1:1的硝酸溶液超聲清洗5min,再用水、
甲醇清洗除去水份。
樣品及流動(dòng)相使用0.45µm濾膜除去微量雜質(zhì)。
使用流動(dòng)相作溶劑配制樣品。  
 新柱柱效低 柱外死體積大。
樣品在流動(dòng)相中溶解不好,影響傳質(zhì)過程。 更換連接管,重新連接色譜柱,降低死體積。
使用合適的流動(dòng)相或使用流動(dòng)相溶解樣品。  
 舊色譜柱柱效低,分離不好,柱入口床層塌陷。 填料被流動(dòng)相溶蝕而流失。 用同型填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。
對(duì)硅膠質(zhì)填料,流動(dòng)相PH值在2—7范圍內(nèi),否則可能被溶蝕。  
 舊色譜柱柱效低分離不好,有時(shí)出現(xiàn)雙峰。 入門填料被污染變質(zhì)所致。 用強(qiáng)溶劑沖洗。
刮除被污染的床層,用同型的填料填補(bǔ)柱效可部分恢復(fù)。
污染嚴(yán)重,則廢棄或重新填裝。  
 新柱接到儀器上后,柱頭漏液。 柱接頭與儀器之間連接管的壓環(huán)變形量不夠。 用扳手順時(shí)針方向擰緊1/4圈直到不漏液為止。  
 新柱接到儀器上后,啟動(dòng)儀器沒有柱壓降。 柱放置時(shí)間過長柱內(nèi)充裝的液體己揮發(fā)干。 繼續(xù)開泵,用流動(dòng)相將柱內(nèi)氣體置換掉。  
 新柱接到儀器上后,檢測器出口不斷有小氣泡出
現(xiàn)。 ①同上。
② 流動(dòng)相脫氣不徹底特別是MeOH/H20體系由于氫鍵作用很容易出現(xiàn)氣泡。 ①同上。
②配好流動(dòng)相后一定要進(jìn)行脫氣處理。  
 新柱接到儀器上后柱壓降不斷增加,甚至超過儀器的耐壓限。 柱入口濾片被固體顆粒堵塞或被毒
菌堵塞。 更換或清洗柱入口濾片;用0.45µm過濾膜過濾流動(dòng)相除去微小顆粒物。  
 進(jìn)樣次數(shù)增加柱壓降逐漸增加。 ①樣品中含有不溶于流動(dòng)相的微小顆粒物。
②樣品在流動(dòng)相中析出微小結(jié)晶。 ①用0.45µm過濾膜過濾樣品。
②推薦使用流動(dòng)相溶解樣品。  
 使用—段時(shí)間后,柱效下降,分離不好。 ①柱填料被流動(dòng)相溶解而流失。
②柱填料被樣品雜質(zhì)污染。 ①推薦使用予柱。如柱床層塌陷,用相同型號(hào)填料填補(bǔ)。
②推薦使用保護(hù)柱或用強(qiáng)溶劑沖洗色譜柱除去污染雜質(zhì)。  
 柱使用一段時(shí)間后,柱效下降出現(xiàn)雙峰。 柱入口床層被污染使柱填料變質(zhì)。 用強(qiáng)溶劑沖洗除去雜質(zhì)。  
 柱使用—段時(shí)間后,柱效下降,出現(xiàn)峰拖尾。 柱入口床層被污染。 用強(qiáng)溶劑沖洗20-30ml,若效果不明顯應(yīng)廢棄。  
 進(jìn)樣量增大與峰面積增加不成正比.即進(jìn)樣量與峰面積不是線性關(guān)系。 樣品在流動(dòng)相中的溶解度小,只有部分樣品被流動(dòng)相沖如色譜柱中而另一部分則沉積在柱人口端。 ①用流動(dòng)相溶解樣品。
②樣品的濃度不宜太大。
④進(jìn)樣量不宜過大。  
 使用緩沖液作流動(dòng)相時(shí),柱壓降升高很快。 霉菌生長所致。 ①在流動(dòng)相中加入有毒物質(zhì)或加疊氯化鈉防止霉菌生長。
②實(shí)驗(yàn)結(jié)束后先用純水后用MeOH各沖洗20-30ml后關(guān)機(jī)。  
 用5µm顆粒填料柱時(shí), 以MeOH/H20作流動(dòng)相柱壓較高。 MeOH與水之間由于氫鍵作用黏度增大。 可用乙腈/水體系使柱壓降低,分離效率更好。  
 長時(shí)間放置的色譜柱,出現(xiàn)雙峰。 柱床層出現(xiàn)干裂。 柱放置時(shí),最好使用相應(yīng)的溶劑充填好,防止受大的機(jī)械震動(dòng),如床層干裂應(yīng)廢棄掉。  
 流動(dòng)相洗滌強(qiáng)度由弱漸強(qiáng)時(shí)出現(xiàn)很多雜質(zhì)峰。 強(qiáng)溶劑將弱溶劑洗不出的雜質(zhì)沖出來。 不影響柱的性能。  
 柱使用一段時(shí)間后保留值逐漸縮短。 柱中固定相流失所致。 ①更換色譜柱。
②檢查所用的色譜條件是否合適。  
 在U V色譜圖中,靠近死時(shí)間處出現(xiàn)負(fù)峰。 ①進(jìn)樣時(shí)壓力波動(dòng)所致。
②樣品溶劑比流動(dòng)相的UV吸收值低。 ①采用閥進(jìn)樣。
②用流動(dòng)相溶解樣品。 
 
編輯:songjiajie2010

 
分享:
關(guān)鍵詞: 液相色譜柱
[ 網(wǎng)刊訂閱 ]  [ 儀器設(shè)備搜索 ]  [ ]  [ 告訴好友 ]  [ 打印本文 ]  [ 關(guān)閉窗口 ] [ 返回頂部 ]
 

 
 
推薦圖文
推薦儀器設(shè)備
點(diǎn)擊排行
 
 
Processed in 0.039 second(s), 16 queries, Memory 0.89 M
主站蜘蛛池模板: 激情丁香六月| 91色多多| 片免费观看在线看| 前后灌满白浆护士| 成人亚洲网站www在线观看| 男人日女人视频在线观看| 1024 cc香蕉在线观看看中文| 手机看片福利盒子久久青| 美女bbbb视频| 性xxxxhd高清| 欧美日本不卡| 五月婷婷基地| 欧美色综合久久| 色色免费| 国产综合精品久久亚洲| 在线视频午夜| 国产香蕉久久精品综合网| 成人啪啪网站| 伊人伊成久久人综合网777| 四虎现在的网址入口| 么公的好大好硬好深好爽在线视频| 色天使色婷婷丁香久久综合| 欧美日韩国产一区| bt天堂资源在线种子| 毛片爽爽爽免费看| 亚洲综合一二三区| 亚洲va久久久噜噜噜久久天堂| 日本aaaa级| 越南黄色录像| 4399一级成人毛片| 99久久久久国产精品免费| 日本亚洲欧美美色| yy6080理aa级伦大片一级| 国产伦精品一区二区三区女| 久久久黄色片| 国产美女久久久| 鸥美毛片| 欧美第一色| 天天成人综合网| se97se成人亚洲网站在线观看| 在线视频亚洲|