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液相空白實(shí)驗(yàn)相關(guān)問(wèn)題答疑

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2022-10-31
核心提示: 當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí),影響因素有很多,例如:試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等,需要
 當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí),影響因素有很多,例如:試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等,需要具體案例具體分析。

國(guó)標(biāo)中空白試驗(yàn)的定義:

除不加試樣外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量除外),進(jìn)行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計(jì)算方法的檢出限。

空白做不好會(huì)怎樣?

空白試驗(yàn)測(cè)得的結(jié)果稱(chēng)為空白試驗(yàn)值。在進(jìn)行樣品分析時(shí)所得的值減去空白試驗(yàn)值得到的才是最終分析結(jié)果。

空白試驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié),其準(zhǔn)確性對(duì)提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度至關(guān)重要。

空白試驗(yàn)值反應(yīng)了測(cè)試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過(guò)程中的沾污等因素對(duì)樣品測(cè)定產(chǎn)生的綜合影響,直接關(guān)系到測(cè)定的最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。

空白試驗(yàn)值低,數(shù)據(jù)離散程度小,分析結(jié)果的精度隨之提高,它表明分析方法和分析操作者的測(cè)試水平較高。當(dāng)空白試驗(yàn)值偏高時(shí),應(yīng)全面檢查試驗(yàn)用水、試劑、量器和容器的沾污情況、測(cè)量?jī)x器的性能及試驗(yàn)環(huán)境的狀態(tài)等,以便盡可能地降低空白試驗(yàn)值。

空白色譜柱出峰,什么原因?

高效液相色譜,色譜柱是Kromasil C18(15cm*5Um),流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,走空白色譜柱時(shí)在整個(gè)保留時(shí)間的中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰,走了好幾針空白,每針的響應(yīng)都不同,有的很高,有的又很低,但雜峰一直存在,不像是色譜柱里有雜質(zhì),用流動(dòng)相沖洗后依然出現(xiàn)此問(wèn)題,什么原因?

【原因】

1、確定檢測(cè)波長(zhǎng),如果是末端吸收,排除三氟乙酸的干擾。

2、使用100%乙腈作為流動(dòng)相,乙腈作為樣品進(jìn)樣,如果為基線(xiàn),則說(shuō)明色譜柱及系統(tǒng)完好。

3、然后在換流動(dòng)相為10%乙腈和90%三氟乙酸水,樣品為乙腈,如果有上述“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,那說(shuō)明八成問(wèn)題在三氟乙酸上,或者稀釋三氟乙酸的水上。

4、如果上述2、3都有“中間位置出現(xiàn)較大的色譜峰”,檢查檢測(cè)器及進(jìn)樣器。

5、這些還不能解決,聯(lián)系儀器工程師

空白乙腈出峰,什么原因?

高效液相色譜儀,進(jìn)空白乙腈,在樣品峰位子出現(xiàn)倒峰,進(jìn)雙蒸水在樣品峰出現(xiàn)正峰,進(jìn)樣品時(shí)有雜峰干擾,我已經(jīng)排除了水和乙腈的問(wèn)題,不知道是不是進(jìn)樣池或者檢測(cè)器污染了,已經(jīng)整了10多天,還是沒(méi)效果,請(qǐng)指教原因和解決辦法。

【分析】

液相中出現(xiàn)倒峰,主要原因是樣品吸收比流動(dòng)相吸收小,所以排除影響,不僅要考慮進(jìn)樣系統(tǒng)污染和檢測(cè)池污染,還要考慮流動(dòng)相和色譜柱的影響。換一根柱子試試,考察系統(tǒng)的情況,如果照舊,就排除色譜柱的影響,然后更換流動(dòng)相試試,再以后清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)池等等。

或?qū)⑸V柱從系統(tǒng)中斷開(kāi),直接用乙腈或水做流動(dòng)相清洗檢測(cè)器就可以知道是否是檢測(cè)器受污染,如果基線(xiàn)正常,再檢查你的進(jìn)樣系統(tǒng),樣品,前處理是否有問(wèn)題,如果都沒(méi)問(wèn)題,就去檢查色譜柱吧。

文章(文字)來(lái)源:實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理人。
編輯:songjiajie2010

 
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