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高效液相色譜常見故障排除方法

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-11-21
核心提示: 高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶
 高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,采用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離后,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。但是作為一個相對復雜的儀器,在使用過程中你是不是遇到了關于HPLC的各種惱人的問題?以下內容或許能幫到您。01 壓力異常
(一)無壓力顯示、無流動相流動
1. 泵未啟動
解決方法:
①設置適合的泵流量
②溶劑管理器中設置充足的溶劑余量。
2. 工作站未正常連接
儀器指示燈常亮
(1)網線/USB線異常
解決方法:更換網線/USB線
(2)工作站端口未設置
解決方法:設置工作站端口
(3)電腦IP與工作站IP沖突
解決方法:修改電腦IP
儀器狀態燈閃爍
(1)CAN線連接異常
解決方法:重新拔插一下CAN線
(2)通訊板燈異常
解決方法:更換通訊板
3. 柱塞桿折斷
解決方法:更換柱塞桿
4. 泵頭內有空氣
解決方法:
①溶劑脫氣
②打開旁路放空閥5mL/min高流量放空。
5. 流動相不足
解決方法:補充流動相
6. 過濾沉子堵塞
解決方法:更換過濾沉子
7. 單向閥損壞
解決方法:更換單向閥
8. 漏液
解決方法:擰緊或更換相應漏液部件。
(二)流動相流動正常但沒有壓力顯示
旁路放空閥組件損壞
解決方法:更換旁路放空閥組件
(三)壓力持續偏高/不斷升高
1. 保護柱阻塞
解決方法:清洗或更換保護柱
2. 流速設定過高
解決方法:調整流速設定
3. 柱前篩板堵塞
解決方法:
①在允許情況下反沖色譜柱
②更換篩板
③更換色譜柱
4. 流動相使用不當或緩沖鹽結晶沉淀
解決方法:
①使用恰當的流動相
②沖洗色譜柱
5. 色譜柱選擇不當
解決方法:選擇恰當的色譜柱
6. 進樣閥損壞
解決方法:清洗或更換進樣閥
7. 柱溫過低
解決方法:提高柱溫
8. 工作站失常
解決方法:
①工作站問題。更換工作站
②電腦版本和工作站沖突。更換推薦配置的電腦。
9. 在線過濾器阻塞
解決方法:清洗或更換在線過濾器
(四)壓力持續偏低/不斷下降
1. 系統漏液
解決方法:確定漏液位置并維修
2. 流速設定過低
解決方法:調整流速
3. 色譜柱選擇不當
解決方法:選擇適合的色譜柱
4. 柱溫過高
解決方法:降低溫度
5. 控制器失常
解決方法:維修或更換控制器
6. 工作站失常
解決方法:
①更換工作站
②電腦版本與工作站沖突,更換推薦配置的電腦
(五)壓力波動
1. 泵中有氣體
解決方法
①溶劑脫氣
②除去泵中氣體
2. 單向閥損壞
解決方法:更換單向閥
3. 泵密封損壞
解決方法:更換密封圈
4. 脫氣不充分
解決方法:
①溶劑脫氣
②改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)
5. 系統漏液
解決方法:確定漏液位置并維修
6. 使用梯度洗脫,由于流動相粘度的變化引起的壓力波動。02漏液
(一)接頭處漏液
1. 接頭問題
解決方法:
①接頭的松緊應適當,不宜過松或者過緊。
②接頭污染應拆下清洗或者更換
2. 接頭處連接管未正常連接
解決方法:
①擰松接頭,先將連接管固定或壓到底,再擰緊接頭
②韌環或連接管發生不可恢復的變形引起的漏液,更換韌環或連接管路。
3. 部件不匹配
解決方法:使用同一品牌的配件
(二)泵漏液
1. 單向閥松動
解決方法:
①擰緊單向閥(不必擰的過緊)
②更換單向閥
2. 接頭松動
解決方法:將接頭擰到合適的程度。
3. 泵密封損壞
解決方法:維修更換密封圈。
4. 旁路放空閥組件損壞
解決方法:
①擰緊旁路放空閥
②維修或更換旁路放空閥
5. 比例閥損壞
解決方法:
①檢查隔膜,如果漏液立即更換
②更換墊片
(三)檢測器漏液
1. 流通池墊片損壞
解決方法:
①避免過大的背景壓力(壓力降低)
②更換墊片
2. 流通池破碎
解決方法:更換窗口
3. 手緊接頭漏液
解決方法:擰緊或更換
4. 廢液管堵塞
解決方法:更換廢液管
5. 流通池堵塞
解決方法:重新安裝或更換當儀器的CAN線都已經正常連接,且儀器處于打開狀態,通訊板上的指示燈處于閃爍的狀態。若通訊板上的指示燈不亮或常亮,為通訊板異常。通訊板的指示燈不亮,可能是通訊板未接通電源。檢查儀器是否開機,CAN線是否有松動情況。若通訊板常亮,為通訊板異常,更換通訊板。
若輸液泵中存在大量的氣泡或新儀器安裝時,使流動相充滿溶劑瓶到輸液泵的管路,并檢查泵上各個接頭處,確保儀器未漏液。然后將旁路放空閥上接到進樣器的管路卸下,用堵頭堵住。打開旁路放空閥,5mL/min的流量沖洗并隔個1分鐘左右,將旁路防空閥旋緊2~3s觀察工作站中的壓力顯示,壓力不得超過25MPa,然后迅速旋松,不斷循環此操作5分鐘。將旁路放空閥到進樣器的管路連接好,觀察輸液泵是否正常吸液或壓力波動是否好轉,若現象有好轉,但仍然壓力波動較大,則重復此操作至壓力平穩。
編輯:songjiajie2010

 
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