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GB5009.8-2023 糖類檢測 新增離子色譜法

放大字體  縮小字體 發布日期:2024-04-29
核心提示: 2023年9月6日,GB 5009.8-2023《食品安全國家標準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定》正式發布,將于2024年3
 2023年9月6日,GB 5009.8-2023《食品安全國家標準 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定》正式發布,將于2024年3月6日正式實施。
新版標準中主要有四大變化,本文主要針對第二法 離子色譜法 進行展開。

1
主要變化
新版標準中,主要有以下四大變化。
  • 修改了第一法高效液相色譜法的適用范圍
  • 增加了離子色譜法為第二法
  • 修改了酸水解-萊因-埃農氏法為第二法
  • 增加了萊因-埃農氏法為第四法
在2023版標準中,將第一法的各類食品的適用范圍適當擴大且描述更為準確;新增第二法的適用范圍最為廣泛;第三法(2016版標準中第二法)適用范圍不變;第四法為《嬰幼兒食品和乳品中乳糖、蔗糖的測定》(GB5413.5-2010)的第二法,適用范圍不變。
賽默飛-GB 5009.8-2023規定的檢測范圍
在第一法 高效液相色譜法中,新版標準的試劑、標準溶液配制等都進行了修改。而在試樣制備和提取步驟中,沒有再區分“脂肪小于10%的食品”和“脂肪大于10%的食品”,大家在實驗過程中依據各食品類別參照標準操作。

2
第二法 離子色譜法

原理

試樣中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖經提取凈化后,離子色譜柱分離,脈沖安培檢測器檢測,外標法定量。

試劑標準品


除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB/T 6682 規定的一級水。
試劑:
  • 氫氧化鈉(NaOH):色譜純
  • 冰乙酸(CH3COOH)
標準品:
  • 果糖(C6H12O6,CAS 號:57-48-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質
  • 葡萄糖(C6H12O6,CAS 號:50-99-7):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質
  • 蔗糖(C12H22O11,CAS 號:57-50-1):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質
  • 麥芽糖(C12H22O11,CAS 號:69-79-4):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質
  • 乳糖(C12H22O11,CAS 號:63-42-3):純度≥99%,或經國家認證并授予標準物質證書的標準物質

儀器和設備
  • 離子色譜儀:配脈沖安培檢測器
  • 樣品粉碎設備:高速粉碎機
  • 超聲波清洗器
  • 分析天平:感量為 1 mg
  • 旋渦混合器
  • 離心機:轉速≥4000  r/min
  • 恒溫干燥箱
  • 恒溫水浴裝置

儀器參考條件

  • 色譜柱:陰離子交換柱 (4 mmX250 mm,粒徑 10 μm,以季銨鹽為功能基,聚苯乙烯/二乙烯基苯聚合物樹脂作為填料)(帶保護柱 4 mmx50 mm),或性能相當者
  • 流速:1.0 mL/min
  • 進樣量:10 μL
  • 脈沖安培檢測器:Au 工作電極;糖檢測波形參考條件見表 1
  • 淋洗液:淋洗液 A:水;淋洗液 B:氫氧化鈉溶液(200 mmol/L);洗脫參考條件見表 2
標準工作曲線繪制
將混合標準工作液按濃度從低到高依次注入離子色譜儀,測定果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖相應的峰面積,以標準工作液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,分別繪制標準曲線。果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖標準溶液的離子色譜圖參見附錄 B。

試樣溶液的測定

將試樣溶液注入離子色譜儀中,根據保留時間定性,記錄峰面積,根據標準曲線得到試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的濃度。

空白試樣

除不加試樣外,均按上述步驟進行。

分析結果表述


試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量按公式(2)計算。

式中:
X——試樣中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的含量,單位為克每百克(g/100 g)
ρ——由標準曲線計算得到的試樣溶液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位0為毫克每升(mg/L)
ρ0——由標準曲線計算得到的空白中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的質量濃度,單位為毫克每升(mg/L)
V——定容的體積,單位為毫升(mL)
f——稀釋倍數
m——試樣的稱樣量,單位為克(g)
1000——換算系數
10——換算系數
糖的含量≥10 g/100 g 時,計算結果保留 3 位有效數字;糖的含量<10 g/100 g 時,計算結果保留2 位有效數字。

精密度

在重復性條件下獲得的 2 次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的 10%。

其他

當稱樣量為 2 g、定容體積為 100 mL 時,果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖和乳糖的方法檢出限均為0.015 g/100 g,定量限均為 0.050 g/100 g。
編輯:songjiajie2010

 
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