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01
常見玻璃儀器的洗滌和保養
一、玻璃儀器的洗滌和保養
化學實驗用的玻璃儀器一般都需要干凈的，洗滌儀器的方法很多，應根據實驗的要求，污物的性質和污染的程度來決定。
有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法，才能正確使用，提高實驗效果，避免不必要的損失。下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和洗滌方法。
1、溫度計
溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時要特別留心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；三也不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中。否則，會使水銀球變形，乃至讀數不準。溫度計用后要讓它慢慢冷卻，特別在測量高溫之后，切不可立即用水沖洗。否則，會破裂，或水銀柱破裂，應懸掛在鐵座架上，待冷卻后把它洗凈抹干，放回溫度計盒內，盒底要墊上一小塊棉花。如果是紙盒，放回溫度計時要檢查盒底是否完好。
2、冷凝管
冷凝管通水后很重，所以裝置冷凝管時應將夾子夾緊在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如內外管都是玻璃質的則不適用于高溫蒸餾用。洗刷冷凝管時要用長毛刷，如用洗滌液或有機溶液洗滌時，用軟木塞塞住一端。不用時，應直立放置，使之易干。
3、蒸餾燒瓶
蒸餾燒瓶的支管容易被碰斷，故無論在使用時或放置時要特別注意蒸餾瓶的支管，支管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同。
4、分液漏斗
分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不嚴密。所以，使用時要注意保護它，各個分液漏斗之間也不要互相調換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片，以免日久后難于打開。
二、玻璃儀器的干燥
有機化學實驗往往都要使用干燥的玻璃儀器，故要養成在每次實驗后馬上把玻璃儀器洗凈和倒置使之干燥的習慣。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：
1、自然風干
自然風干是指把已洗凈的儀器（洗凈的標志是：玻璃儀器的器壁上，不應附著有不溶物或油污，裝著水把它倒轉過來，水順著器壁流下，器壁上只留下一層既薄又均勻的水膜，不掛水珠）放干燥架上自然風干，這是常用和簡單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠干凈，水珠不易流下，干燥較為緩慢。
2、烘干
把玻璃儀器放入烘箱內烘干。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開才可烘干，烘箱內的溫度保持100-105℃，片刻即可。當把已烘干的玻璃儀器拿出來時，最好先在烘箱內降至室溫后才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。
3、吹干
用壓縮空氣，或用吹風機把儀器吹干。
02
基礎操作中加熱、冷卻設置
一、加熱與熱源
實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
為了加速有機反應，往往需要加熱，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶，會因受熱不均勻，導致局部過熱，甚至導致破裂，所以，在實驗室安全規則中規定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱，對于沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網上加熱，這就是最簡單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因為在蒸餾過程中隨著容器內物質逐漸減少，會使容器壁過熱。電熱套有各種規格，取用時要與容器的大小相適應。為了便于控制溫度，要連調壓變壓器。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。
但是，必須強調指出，當用于鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。
使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如：
鹽類 飽和水溶液的沸點（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由于水浴中的水不斷蒸發，適當時添加熱水，使水浴中水面經常保持稍高于容器內的液面�？傊�，使用液體熱浴時，熱浴的液面應略高于容器中的液面。
3、油浴
適用100-250℃，優點是使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。
②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑，便于久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要
小心。
③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。
④有機硅油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。用油浴加熱時，要特別小心，防止著火，當油受熱冒煙時，應立即停止加熱。油浴中應掛一支溫度計，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現象，便于調節火焰控制溫度。
油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應容器時，仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，用紙和干布揩干之。
4、酸液
常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當熱至300℃左右時則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。
例如：
濃硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）
硫酸鉀 30% 40%
加熱溫度 約325℃ 約365℃
上述混合物冷卻時，即成半固體或固體，因此，溫度計應在液體未完全冷卻前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細海砂（或河沙），把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應器。
6、金屬浴
選用適當的低熔合金，可加熱至350℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會迅速氧化。
二、冷卻與冷卻劑
在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應，分離提純等。例如：
（1）某些反應要在特定的低溫條件下進行的，才利于有機物的生成，如重氮化反應一般在0℃-5℃進行；
（2）沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；
（3）要加速結晶的析出；
（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機實驗很少運用）。
根據不同的要求，選用適當的冷卻劑冷卻，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
除上述冰浴或水鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用，參閱表2-1及表2-2。
表2-1 用兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽類及其用量（克）
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溫 度，℃
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始 溫
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冷 凍
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對100克水
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+20
+20
+20
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-7.2
-5.8
-14
|
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NH4Cl 31
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KNO3 20
NaNO3 53
NaNO3 61
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NH4Cl 24
|
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NH4NO3 79
|
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|
對100克冰
|
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NH4Cl 26
|
KNO3 13.5
|
-17.9
-30.0
-30.1
-40.0
|
|
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NH4Cl 20
|
NaCl 40
|
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|
NH4Cl 13
|
NaNO3 37.5
|
||
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NH4NO3 42
|
NaCl 42
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表2-2 用一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽 類
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用 量（克）
|
溫 度，℃
|
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始 溫
|
冷 凍
|
||
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KCl
CH3COONa·3H2O
NH4Cl
NaNO3
NH4NO3
CaCl2·6H2O
NH4Cl
KCl
NH4NO3
NaNO3
NaCl
CaCl2·6H2O
|
（每100克水）
30
95
30
75
60
167
（每100克冰）
25
30
45
50
33
204
|
+13.6
+10.7
+13.3
+13.2
+13.6
+10.0
-1
-1
-1
-1
-1
0
|
+0.6
-4.7
-5.1
-5.3
-13.6
-15.0
-15.4
-11.1
-16.7
-17.7
-21.3
-19.7
|
03
溶劑類干燥與干燥劑
有機物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥劑）和化學方法（加入干燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學干燥法，其特點是在有機液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學反應(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到干燥的目的。用這種方法干燥時，有機液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的干燥劑，同時有機液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體的干燥
（1）、常用干燥劑
常用干燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：
①干燥劑與有機物應不發生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；
②干燥劑應不溶于有機液體中；
③干燥劑的干燥速度快，吸水量大，價格便宜。
常用干燥劑有下列幾種：
①無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是最常用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的干燥劑。
②無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。
③無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。
④無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質。
⑤金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的干燥劑�，F將各類有機物的常用干燥劑列表如下。
表2-3 各類有機物的常用干燥劑
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液態有機化合物
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適用的干燥劑
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醚類、烷烴、芳烴
醇類
醛類
酮類
酸類
酯類
鹵代烴
有機堿類（胺類）
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CaCl2、Na、P2O5
K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4、K2CO3
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4、K2CO3
CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5
NaOH、KOH
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（2）液態有機化合物干燥的操作
液態有機化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊（用金屬鈉作干燥劑時則例外，此時塞中應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時間，將液體與干燥劑分離，進行蒸餾精制。
二、固體的干燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應根據化合物的性質選擇適當的方法進行干燥。
（1）自然晾干
這是最簡便，最經濟的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙復蓋起來，在空氣中慢慢地涼干。
（2）加熱干燥
對于熱穩定的固體可以放在烘箱內烘干，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解，如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。
（3）紅外線干燥
特點是穿透性強，干燥快。
（4）干燥器干燥
對易吸濕或在較高溫度干燥時，會分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。 
