一、總體介紹
1.工作原理
儀器測量水溶液的總滲透壓摩爾濃度。它是利用溶液的冰點下降原理,通過比較樣品的冰點和純水溶液的冰點計算獲得滲透壓摩爾濃度。純水的冰點為 0℃,而 10smol/kg 鹽溶液的冰點是 -1.858 ℃。
1.2 FPO-I型外觀
FPO-I型外觀見下圖
1.3 工作過程
儀器采用上下制冷系統,探針溫度由上制冷系統維持在0℃以下時,空氣中的水蒸氣在針尖上凝結成冰晶。樣品杯內溶液的溫度由下制冷系統冷卻。當樣品溶液達到設定值時,凝結有冰晶的針尖會自動插入樣品溶液,觸發溶液開始結晶。由于在結晶過程中樣品會釋放出晶核熱量,使樣品溫度自動上升,當上升的溫度達到一個溫度平臺時,此時的溫度即為溶液的冰點。
1.4 功能與特點
(1)儀器操作面板/顯示屏與桌面呈60°,便于操作,外觀精雅
(2)采用雙半導體制冷和預冷技術,測量速度快、效率高,可長時間連續工作
(3)只需微量樣品,可適用于不同領域的要求
(4)儀器具有故障自診斷功能,即時提供儀器運轉狀態信息
(5)自動進入睡眠狀態,可節約能源,大大延長儀器使用壽命
(6)環境溫度和濕度實時監測與顯示、報警功能
(7)單點或多點校準點數選擇,保證儀器測量重復性和準確度
(8)測量、控制、數據計算與打印等功能均由微電腦控制,方便的人機交互方式
(9)RS232輸出接口線,可通過臺式機或筆記本電腦及軟件操控儀器(選用)
1.5 技術與性能指標
電 源: AC220±10%
功 耗: 80W
測量范圍: 0~3000 mOsmol/ kg
測量時間: 1.5~2分鐘
重 復 性: ±2mOsmol/kg(≤400mOsmol/kg)
或RSD≤±1%(>400 mOsmol/kg)
準 確 度: ±3mOsmol/kg (≤400 mOsmol/kg)或≤±1%(>400 mOsmol/kg)
試 劑 量: 50~100 μl
制冷方式: 半導體制冷
定位方式: 步進電機
通訊端口: RS232
顯 示 屏: 72(長)×40mm(寬),可顯示4行,每行8個漢字
打 印 機: SP-DSK2407(內置)
外形尺寸: 426(長)×388(寬)×280mm(高)
重 量: 12 kg
環境要求: 溫度:18~28 ℃ 濕度:30~75%Rh 大氣壓力:86~106 kPa
1.6 主要應用
FPO-I 型滲透壓摩爾濃度測試儀主要應用于制藥、藥物分析和臨床用藥的滲透壓摩爾濃度測定;在醫療診治、急救中用于測量體液的滲透壓摩爾濃度;也可應用于液體食品和飲料(如牛奶)等領域的水溶液滲透壓摩爾濃度的檢測。儀器主要在制藥企業、產品質量監督與檢驗、醫療衛生以及科研院所等單位應用。
二、儀器安裝與使用
打開儀器包裝箱,應檢測儀器的配件是否齊全,儀器是否完好。
儀器應放在室溫為21~25℃的清潔實驗室內,實驗室應保持良好的通風。放置儀器的工作臺應堅固、穩妥,不應晃動或振動,儀器周圍不應有任何雜物,以免影響儀器的正常工作,電源連接要良好。儀器的操作通過儀器面板上的按鍵和液晶顯示屏顯示的信息來完成。
2.1 儀器的啟動
(1) 按下“電源”按鈕,打開儀器電源,液晶屏出現“歡迎使用天津藍儀科技有限公司 FPO-I型冰點儀”字樣。
(2) 約兩秒鐘后,儀器開始自檢。自檢包括上、下制冷器自檢,電機自檢等。若儀器發生故障,儀器會發出報警聲,并在液晶屏上顯示相應的錯誤提示。
(3) 接下來,儀器開始預冷過程,預冷過程可以使上、下制冷塊處于0℃左右,該過程大約需要三分鐘。
(4) 預冷完成后,液晶屏上會顯示儀器操作的主界面。
2.2 操作主界面
儀器操作的主界面包括四個功能:“測量”、“校準”、“查看記錄與打印”和“其它”。“測量”選項是最常用的選項,用于測量被測溶液的滲透壓摩爾濃度。“校準”選項用于儀器的校準。校準時,需要使用標準溶液。標準溶液請使用隨儀器提供的Nacl標準液。如果用完,請向廠家訂購,可以按藥典要求自制。“查看記錄與打印”選項可以查看過去20次的測量結果和測量時間,如需打印按確認鍵。“其它”選項包括“日期時間設定”、“清洗探頭和探針”、“查看室內溫濕度”、“自鎖”等四個選項。通過按上下鍵圓光標將上下移動,當圓光標停留在相應的功能時,按確定鍵就可以選定相應功能。
2.3 測量
選擇“測量”選項,液晶屏上顯示“請放入樣品杯”。同時樣品架(在殼內)自動滑開到樣品取放口位置,液晶屏上顯示“放入樣品杯后 請按確認鍵”,此時翻開樣品取放口上蓋,將裝有待測溶液的樣品杯放入樣品架中央的圓孔中,按下確認鍵,樣品架自動收回到測量位置,蓋上蓋。此時液晶屏上顯示的溫度是樣品杯內溶液的溫度。若想取消測量,按住返回鍵即可退出測量并返回主界面。 測量大約需要兩分鐘。測量結束后,液晶屏上會顯示測量結果。按上下鍵可以移動圓光標選擇是否打印測量結果,若選擇“是”,將打印本次測量結果;若選擇“否”,將放棄打印,進入下一步。按上下鍵可以移動圓光標選擇是放棄還是保存該次結果,若選擇“保存”選項,保存后液晶屏會提示“已保存”字樣,若選擇“放棄”,液晶屏上會閃現“放棄!”字樣,而后進入儀器主界面。
如果溶液沒有結冰,表明測量失敗,此時儀器將發出報警聲,同時液晶屏上顯示“錯誤 溶液未結冰”字樣。
2.4 校準
“校準”菜單下有“開始校準”和“設定校準次數”兩個選項。“開始校準”選項直接對儀器進行校準。“設定校準次數”用于設置某濃度溶液校準時的測量次數。默認狀態下,校準次數是一次。進入“開始校準”選項,液晶屏上將提示選擇標準溶液濃度,按上下鍵進行選擇。共有九個校準濃度供選擇,分別是0、100、286、300、400、500、1000、2000、3000。按確認鍵開始校準。按返回鍵則取消校準,返回儀器主菜單。
2.4.1 開始校準
選擇“開始校準”選項。樣品架自動滑出,待樣品架完全滑出后,液晶屏提示“放入完畢后請按確認鍵”。放入相應的校準液杯后,按下確認鍵,樣品架收回(1) 校準次數為一次
默認狀態下,儀器校準次數為一次。此時,可以按上下鍵移動圓光標選擇“保存”或“放棄”。選擇“保存”,儀器將保存數據,并用此數據對儀器進行校準;選擇“放棄”,儀器將放棄校準數據,并返回到儀器主菜單。
(2) 校準次數為三次
當設定校準次數為三次時,需要連續進行三次同濃度標準液的測量。
重復以上過程,直到三次校準測量結束后,液晶屏會把這三次的校準電壓同時顯示出來。
選擇“保存”選項保存校準值,選擇“放棄”選項放棄本次校準。儀器將返回主菜單。
2.4.2 校準次數設定
選定“校準次數設定”選項,通過上下鍵移動圓光標可以選擇欲校準的次數,本儀器默認校準次數為一次。
2.5 查看記錄與打印
“查看記錄與打印”選項保存了過去20次測量的測量時間和測量結果。進入該選項后,按上下鍵可以查看不同的測量記錄。按確認鍵可以打印測量數據。
2.6 其它
“其它”菜單下有四個選項。分別是“日期時間設定”、“清洗探頭和探針”、“查看室內溫濕度”、“自鎖”按上下鍵移動圓光標選擇相應的功能,按確認鍵就可以選定相應功能。“日期與時間設定”選項下。長條光標所在位置,就是要設定的參數。按上下鍵可以選擇要設定的參數。按確認鍵可以確認本項的設定,同時把光標移動到下一項,進行下一項的設定。全部設定完畢后,液晶屏會閃現“時間設定成功”字樣。
2.6.2清洗探頭和探針
清洗探頭和探針用于對溫度測量探頭和攪拌探針進行清洗。根據不同狀況可以采用“快速清洗”和“浸泡”兩種方法。
(1) 快速清洗
首先選用“快速清洗”法。“快速清洗”選項下,液晶屏上顯示“請放入清洗液樣杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認鍵”,清洗液杯放入純凈水(一般200~250μl)后,按一下確認鍵,樣品架收回。樣品架完全收回后,將開始清洗過程,液晶屏上提示“清洗中 請稍后”。清洗完畢后,樣品架自動滑出,同時液晶屏上顯示“清洗完畢 請取出清洗溶液杯”,“取出完畢后 請按確認鍵”。取出樣品杯后,請按確認鍵,樣品架自動收回。
(2) 浸泡
當快速清洗還不能將探頭上的鹽晶體清洗干凈時,使用“浸泡”選項。 “浸泡”選項下,液晶屏上顯示“請放入浸泡液杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認鍵”, 浸泡液杯放入純凈水或浸泡液(一般200~250μl)后,按一下確認鍵,樣品架收回后探頭和探針自動下落到杯中,顯示器上顯示“浸泡中”,同時顯示浸泡時間,按返回鍵可返回主界面。一般浸泡15~20分鐘即可。
2.6.3 查看室內溫濕度
“查看室內溫濕度”選項下,可以查看當前試驗的溫度與濕度,按下“返回”按鍵可以退出。
2.6.4 自鎖
當儀器關閉時,使用自鎖功能,以防損壞探頭。“自鎖”選項下,液晶屏上顯示“請放入純凈水杯”,同時樣品架自動滑出。樣品架完全滑出后,液晶屏上顯示“放入完畢后 請按確認鍵”,純凈水(一般200~250μl)杯放入完畢后,按一下確認鍵,樣品架收回后探頭和探針自動下落到杯中,同時液晶屏上顯示“請關閉電源”,關閉電源開關。
2.7 待機(休眠)
待機,也稱作休眠,是為節約能源、保證儀器測量重復性和準確度、延長儀器使用壽命的一種臨時狀態。待機分為普通待機和強制待機。
2.7.1 普通待機
當儀器15分鐘無人操作時,將自動進入“普通待機”狀態。此時,操作界面提示“長按確認鍵返回”。遵循界面提示,儀器將重新啟動,開始初始化,并進入主界面。
2.7.2 強制待機
當儀器連續工作超過2小時后,為防止儀器中的攪拌針有冰晶落入被測試劑而影響測試結果,儀器將自動進入“強制待機”狀態。此時,操作界面提示“系統休眠中 還有XX秒”。3分鐘后,儀器將重新啟動,開始初始化,并進入主界面。
三、 報錯信息與處理方法
儀器出現錯誤通常是由于一些溶液的特定性質造成的,儀器自身的故障也會引起錯誤的發生。
3.1 自動結晶
為了測定樣品凝固點,樣品必須在不形成冰晶的情況下先冷卻到預設溫度-10℃左右。當向樣品中加入冰晶后,結晶自動開始,部分水從樣品中結晶出來。測定結果的可靠性是基于超冷卻條件的維持和起始結晶的溫度。FPO-I型摩爾濃度測定儀在超冷卻期間繼續監測溫度,如果結晶在樣品溫度未到-10℃就開始,儀器會報警,并在液晶屏上出現錯誤顯示,避免出現錯誤的測定結果。自動結晶的主要原因是由于“晶核”的過早出現,這樣溫度在未達到-10℃時就會自動結晶。結晶中心可能是鹽晶體、具有氣體的超飽和溶液和冰晶。可以通過加熱樣品至沸點然后冷卻至室溫的方法將這些結晶中心去除。用這種方法不能去除的結晶中心可以通過過濾進行去除。另外溫度探頭表面也可能出現冰晶中心,所以測定前應采用清洗程序清洗探頭,測定后用浸泡液浸泡。如果結晶中心是由溫度探頭表面的精細劃痕產生的,那么必須更換新的,不清潔的樣品管(如壁上有灰塵)也會引起自動結晶。重復使用的樣品管可能出現細裂痕,里面的薄溶液膜也可能成為結晶中心,所以不建議重復使用同一個樣品管。
3.2 結晶發生太遲或根本不發生
結晶是當溫度達到-10℃時,接種冰晶后自動開始的。有兩種原因會引起樣品結晶失敗。
3.2.1 滲透壓摩爾濃度太高
FPO-I型滲透壓摩爾濃度測定儀測定的上限約為3000Osmol/kg。如果樣品溶液的濃度高于此值,那么成功接種冰晶的機會不會很高。在這樣的情況下最好的解決辦法是稀釋樣品。但是稀釋后得到的測定結果必須慎重對待,因為滲透壓摩爾濃度和稀釋倍數并不完全呈線性比例關系。
3.2.2 冰晶接種不成功
有時雖然樣品滲透壓摩爾濃度在測定范圍內,在以下兩種情況下也可能出現冰晶接種不成功。
1.覆蓋有冰晶的探針針尖不能從樣品溶液上方進入溶液,這可能是由于電機故障引起的。解決辦法是將儀器重新啟動,重新進行測量,自檢程序可以發現電機的故障。
2.由于環境濕度太小或儀器打開時間過短就開始測量,使得探針上沒有形成冰晶。解決辦法是第一次測定時,開啟儀器時間不低于3分鐘。