一、引用標(biāo)準(zhǔn):
本操作指導(dǎo)書(shū)依據(jù)GB/T 17144標(biāo)準(zhǔn)和自動(dòng)微量殘?zhí)繙y(cè)定器分析儀器操作手冊(cè)制定。
二、操作步驟:
1.開(kāi)啟氮?dú)?并檢查氮?dú)怃撈繅毫?yīng)為2.0MPa以上,通過(guò)儀器壓力調(diào)節(jié)器將壓力調(diào)節(jié)為147KPa。
2.稱(chēng)量潔凈的樣品管,并記錄其質(zhì)量,精確到0.1mg。
3.依據(jù)下表,將樣品裝入樣品管底部,并紀(jì)錄其質(zhì)量,精確到0.1mg.然后將稱(chēng)量好的樣品管放在試樣架上.
4.將裝有樣品管的試樣架放入加熱爐爐膛中間,注意試樣管架不要碰到爐內(nèi)的溫度傳感器,并蓋好蓋子密封。
5.打開(kāi)操作面板的電源開(kāi)關(guān)“ON”。這時(shí)冷卻風(fēng)扇開(kāi)始旋轉(zhuǎn),爐溫顯示部顯示實(shí)時(shí)爐溫,另外,氮?dú)怆姶砰y(ON/OFF)打開(kāi)(ON),氮?dú)饬髁繎?yīng)為150ml/min。如果流量沒(méi)有穩(wěn)定在150ml/min,可調(diào)節(jié)針閥。(流量計(jì)指示0.15L/min) 。
6.按開(kāi)始鍵,氮?dú)饬髁孔詣?dòng)切換到600ml/min。如果達(dá)不到600ml/min時(shí),請(qǐng)調(diào)節(jié)針閥,使流量計(jì)0.6L/min。
7.此后儀器程序控制溫度和流量,100分鐘后溫度程序結(jié)束。
8.約10秒后風(fēng)鳴器會(huì)報(bào)警,按復(fù)位鍵,這時(shí)程序調(diào)節(jié)器復(fù)位,“P.End”顯示消失。
9.復(fù)位后顯示器還顯示爐溫,當(dāng)確認(rèn)爐溫在250℃以下時(shí),用夾子取出爐內(nèi)的試樣管架,放在干燥器中冷卻30分鐘。
10.當(dāng)加熱爐在100℃以下時(shí),關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),氮?dú)馔V构┙o,結(jié)束試驗(yàn),清洗廢液瓶。
11.將干燥器中冷卻到室溫的樣品管稱(chēng)重,精確到0.1mg。
12.計(jì)算:
M3- M1
X=—————×100
M2-M1
式中:M1——空樣品管的質(zhì)量,g;
M2——空樣品管的質(zhì)量加上試樣的質(zhì)量,g;
M3——空樣品管的質(zhì)量加上殘?zhí)剂?g
三、注意事項(xiàng):
1.加熱過(guò)程中不要打開(kāi)加熱爐,以防爆炸。
2.試樣管從爐中取出時(shí)請(qǐng)不要關(guān)閉氮?dú)狻?br />
3.不要用手觸摸,以免燙傷。
4.加熱操作中請(qǐng)不要打開(kāi)加熱爐。空氣中的氧氣與油蒸氣混合會(huì)發(fā)生爆炸的危險(xiǎn),等爐溫下降到250℃以下時(shí),方可打開(kāi)爐蓋。
5.做樣前檢查排氣孔是否有堵塞,做樣完畢清理廢液瓶。