第 一章 概  述

SF101型微量水分測定儀是采用卡爾—費休庫侖法，測定微量水分的儀器，適用于石油化工產品、充油電器設備絕緣油、醫藥、農藥、礦物原料、鋰電池電解液、制冷設備用油及氣體等物質中水分的測定。

 該儀器采用了大屏幕彩色液晶顯示器，界面采用漢字顯示，人機對話更直觀，操作更簡單，與同類型儀器相比，大大提高了測試靈敏度。另外，還可保存測試的歷史數據。

第二章  技術指標

顯示方式：彩色液晶顯示器

滴定電流：0-200mA

測量范圍：10μg-100mgH2O

靈 敏 度：0.1μgH2O

準 確 性：對于10μg-1mgH2O為±3μg，對于1mgH2O以上，為±0.3%

結果輸出：針式打印機打印輸出

功    率：最大50VA。

環境溫度：0℃-45℃

環境濕度：不大于80%  

重    量：

外形尺寸：

電    源：AC220V±11V 50Hz±2.5Hz。

第三章  工作原理

根據法拉第定律，當待測試樣注入含碘電解液中后，其中的水分就要消耗電解液中的碘，碘含量的變化，由測量電極反應給儀器，經儀器控制，即在電解陽極上析出碘來補充消耗掉的碘。由于在反應過程中碘的克分子數等于水的克分子數，故而經儀器數據處理，就可以顯示和打印水分含量測定結果。

四 功能介紹

1. 開機顯示儀器名稱,數秒后自動進入測定頁面。

2. 水分測定頁面功能:

  對儀器進行標定,對試樣進行測定, 觀察儀器運行狀態。另外，還可對其它功能和參數進行設置。它們是：時間設置、打印設置、公式設置、 實驗記錄。用△，▽鍵選擇設置項目，按“確認”進入編輯。

    （1）時間設置：設置即時時間。用△，▽鍵選擇設置項，輸入數字數字后，按“確認”鍵，設置生效。按“清除”鍵，可清除剛剛輸入的數字。若要退出該頁面，將光標轉移到“返回”，按“確認”后，即返回水分測量頁面。

（2）打印設置：設置打印機是否允許打印。并可設置試樣的樣品號。根據所選擇的運算公式的不同，所需輸入的參數也不同。設置打印機為允許打印時，測定結束后，打印機將直接打印測定結果。否則，測定結束，儀器自動進入該頁面，需輸入相應參數后（按“確認”生效），顯示運算結果，再次按“確認”，即打印測定結果。若不需打印，則按“清除”鍵。在輸入數字過程中，若提示：“數據溢出”，請再次輸入正確的數字。   

 重量輸入數據：0.001～999.999

 體積與密度輸入數據：0.001～9.999

（3）公式設置：設置運算公式。以△，▽鍵配合“確認”鍵選擇合適的運算公式。

（4）歷史記錄：儀器可存儲80條歷史記錄。按△，▽鍵即“前（后）一頁”配合“確認”鍵可向前或向后翻動記錄。

第五章  試驗步驟

1.準備工作

（1）用無水甲醇、無水乙醇或四氯化碳清洗滴定池、陰極室、測量電極2-3遍。注意不要讓液體濺至電極引線。

（2）把硅膠裝入干燥管（應避免硅膠粉末裝入）。然后把攪拌子通過試樣注入口放入，將試樣注入口的旋塞裝好。分別在各磨口處均勻地涂上一層真空潤滑脂。此時陰極室的干燥管和密封塞不裝，其它均裝到相應的部位上，輕輕轉動一下，使其較好地密封。

（3）向陰極室注入約5毫升的電解液，晃動一下再倒入陽極室，這樣重復2-3次；再將約100毫升的電解液注入陽極室，然后再向陰極室注入電解液。其液面高度要高于陽極室液面1-3毫米。完畢后將陰極室干燥管、密封塞裝好，輕輕轉動一下，使其較好地密封（電解液裝入工作最好是在通風櫥內進行，且最好用干燥的器皿裝液）。將電解池放到攪拌器上并夾好，把測量、電解電極插頭分別插入對應插座。

2.調整儀器空白電流

進入水分測量頁面,按“攪拌”，攪拌器開始工作，調節攪拌子轉速電位器,務必使電解液不要濺到池壁上。此時，若測量電位指示為負，說明電解液中含有過量碘，可向用50微升注射器注入適量純水。若測量電位指示為正，說明電解液中含有水，按下“電解”鍵，儀器顯示有幾mA電流，但測量電位、電解電流應能逐漸減小。當蜂鳴器響時，表示儀器達到平衡點了。此時，若電流（為空白電流）大于5毫安或不穩定，表示電解池的內壁上附有水分。可再次按“電解”關斷電解電流，然后取下電解池，輕輕地傾斜并晃動電解池，使池壁上的水分進入電解液。重新把滴定池放到攪拌器上并夾好，按“電解”鍵繼續電解。空白電流一般會逐漸變小，并達到要求。之后,就可對儀器進行標定。

3 .標定儀器

可用標有水分含量的甲醇或乙二醇甲醚標定，也可用0.5微升微量進樣器，注入純水來標定儀器。當注入0.1微升純水時，“水分量”應顯示100±8微克。一般標定2-3次，若標定符合要求，就可對樣品進行測定。

4. 測定試樣

 （1）液體樣品

 ①用帶針頭的注射器吸入待測樣品,清洗2-3次，再吸入一定量的樣品，為注樣作好準備。

 ②按下“啟動”鍵。

 ③把樣品通過進樣塞注入到電解池中（務必使注射器針頭全部浸入）。

 ④蜂鳴器響，說明測定結束，此時，儀器“水分量”所指示的就是所注入樣品中含有的實際水分量。在打印機已經設置為允許打印的情況下，儀器自動打印測定結果。若未預先設置好相關參數，則需要進入打印設置頁面設置好有關參數后，方可打印。

（2）固體樣品

 固體樣品不能與電解液起負反應，若為顆粒，必須進行粉碎。

①固體進樣器如圖2所示，首先準確地稱量固體進樣器地重量。然后，取下固體進樣器的蓋子，把試樣裝入，并立即蓋好。

②再次對固體進樣器稱重（含試樣），該重量與進樣器凈重之差，即為待測試樣的重量；

③按“啟動”鍵，然后取下滴定池上的試樣注入旋塞和進樣器蓋，把進樣器按圖3實線所示插入試樣注入口。若此時“水分量”開始增加，說明大氣中的水分已進入陽極室，不要進行任何其它操作，待蜂鳴器響，再次按“啟動”鍵，然后將進樣器旋轉180度，如圖3虛線所示使試樣落入池中，即開始對試樣進行測定。測定結束，蜂鳴器響，儀器自動顯示并打印測定結果（允許打印時）。

第六章 注意事項

（一）使用電量法試劑需注意事項

1、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不小于1克的水進行反應，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應更換新試劑。

2、陰極室中的試劑，如果在滴定過程中發現釋放出大量的氣泡或試劑被污染成淡紅褐色，此時空白電流大，測定的再現性會降低，到達終點的時間長，這種情況應更換試劑。

3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩定，此時應按"攪拌"鍵停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生，如果沒有或產碘很少，則應更換試劑。

4、更換試劑過程中須小心，手不得浸入試劑，手如果接觸到試劑，應用水沖洗干凈。試驗室內要通風良好。

5、試劑應低溫低濕保存，最佳溫度5-20℃，相對濕度不大于75%。

（二）測定的注意事項

1、把試樣注入滴定池時，液體進樣器的針尖應插入試劑中，測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。

2、儀器的典型測定范圍是10μg～10mg，為了得到準確的測定結果，要根據試樣的含水量來控制試樣的進樣量。

進樣量參考下表：

（三）硅膠墊的更換

試樣注入口的硅膠墊，長時間使用時，穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入滴定池而產生誤差，這時應更換硅膠墊。

（四）變色硅膠的更換

1、干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時，應更換新的硅膠。

2、更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管,否則會出現下列故障:

（1）試劑從陰極室全部排出，陰極無試劑而使電解電流終止（見圖六a）。

（2）陽極室試劑浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積陶瓷極板上而降低電解效率（見圖六b）。

（五）滴定池磨口的保養

要經常轉動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉動時，應重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進入滴定池而造成測量誤差），避免磨口粘結，不便于拆卸。

（六）滴定池磨口粘結處理

如果滴定池磨口連接處牢固地粘結在一起，不易拆卸時，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。

2、在磨口結合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕地轉動磨口處零件，即可拆卸。

 3．如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5% 氯化鉀溶液浸泡，其液面位置見圖七，必須注意，不要讓測量電極、電解電極的引線套端頭進入液體，浸泡約十幾個小時或者24小時后，即可拆卸（此方法可重復進行）。

（七）測量電極的保養

  1、當磁力攪拌器快速轉動時,應注意攪拌子可能會跳動而損壞電極。

  2、測量電極放入或取出時，應按"攪拌"鍵使其停止攪拌，并注意不要使測量電極碰到滴定池的孔壁上。

  3、測量電極彎曲而沒有短路時可以用。也可以進行修復。修復時要用鑷子夾住鉑金電極的根部，慢慢修整鉑金電極頂端，可用的電極見圖八。       

 4、當測量電極被污染時，可用丙酮對測量電極進行擦拭，如果電極上的污垢仍不能去掉，請用酒精燈火焰勻燒鉑絲球端（見圖九）。（請注意將火焰慢慢靠近鉑絲球端，避免因急速加熱引起電極玻璃部分炸裂）。

5、當測量電極發生滲漏現象，即電極內有明顯的試劑存在時（見圖十），可用萬用表檢查測量電極，如測得兩電極間電阻值大于100K，說明電極仍可以使用，否則應更換新的測量電極。

（八）陰極室保養

1、當要拆卸陰極室時，因為鉑金絲和鉑金網是從陰極室的磨口連接部分的橫截面上伸出，所以應注意不要碰到滴定池的頂端和孔壁（見圖十一）。

、陰極室的清洗

陰極室受到污染可能會出現下列現象：

（1）降低電解效率，延長測定時間。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白電流增加。

（3）滴定速度不穩定，且不能達到終點。

如出現上述情況可用丙酮清洗玻璃件外表及鉑網上的污垢（注意不要碰壞鉑絲及鉑網），把丙酮充入陰極室，用橡皮塞或類似的東西密封好干燥管的接口，充分搖晃以除去內部的污垢（可以重復進行）。然后把丙酮整個倒在玻璃件外表面上沖洗，但不要沖洗到電極引線處。當還不能沖洗干凈時，請將陰極室浸入到裝有稀硫酸或稀鹽酸的燒杯中（見圖十二），（注意不要碰壞鉑絲和鉑網）。

3、陰極室干燥

用吹風機的熱風烘干陰極，圖十三所示的部分為水分難于烘干的地方，要徹底干燥。當有可能存在剩余水分時，把陰極室放入真空干燥器中，干燥12小時左右即可。

（九）電極插頭、插座保養

測量電極、陰極室電極的插頭、插座經常活動，這會使插頭的外側逐漸松動，長時間的使用，還會使插頭和插座粘附上污垢，這都會使其接觸不良，因此要進行修整清洗。

1、插頭松動

當插頭與插座連接松動時，可將插頭的外金屬片用鉗子均勻地向內側壓（見圖十四）。

2、清洗插頭、插座

用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位，擦掉污垢使其接觸良好。