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儲(chǔ)備液和工作液,標(biāo)準(zhǔn)品的各種形態(tài)注意分辨

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-09-06
核心提示:色譜分析實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)準(zhǔn)品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標(biāo)液直接使用、(純品配制成)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用。我們
色譜分析實(shí)驗(yàn)中,標(biāo)準(zhǔn)品使用方式靈活多樣:(少量純品配制成)低濃度標(biāo)液直接使用、(純品配制成)高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋使用。我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室天天接觸,熟悉卻不一定了解它們。
一支標(biāo)準(zhǔn)品從原液或純品形態(tài)“變身”為直接使用的形態(tài),通常會(huì)經(jīng)歷標(biāo)準(zhǔn)品→儲(chǔ)備液→工作液階段,不同階段的有效期也不同。接下來,小編帶大家進(jìn)一步認(rèn)識(shí)標(biāo)準(zhǔn)品的這些“變換形態(tài)”。
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(或貯備液)
基本信息
 
▶ 部分標(biāo)準(zhǔn)文件稱貯備液。
▶ 通常是用標(biāo)準(zhǔn)品配制成的或者直接購(gòu)買的高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度遠(yuǎn)高于最高使用濃度,同一項(xiàng)目中一般不直接使用。
▶ 在食品、藥品、化妝品等檢測(cè)領(lǐng)域,貯備液通常配制成1mg/L(或1000μg/mL),但也有部分食品中毒素類檢測(cè)項(xiàng)目如黃曲霉毒素,由于實(shí)際使用濃度很低,可能配制成10μg/mL甚至更低濃度。環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域部分項(xiàng)目可能需要配制成更高濃度,如2mg/L~10mg/L(或稱2000μg/mL~10000μg/mL)。
 
用途
 
▶ 稀釋成不同濃度的工作溶液。
 
 
溶劑的選擇
 
▶ 根據(jù)化合物性質(zhì)選擇不發(fā)生反應(yīng)、溶解性較好、或適用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)的種類。
▶ 可用流動(dòng)相。
▶ 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)。
 
優(yōu)點(diǎn)
 
▶ 分裝后可多次使用,省去多次稱量純品/取用原液的麻煩;
▶ 避免每次配制的工作溶液間的濃度差異帶來數(shù)據(jù)的偏差。
標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
基本信息
 
▶ 分為標(biāo)準(zhǔn)使用液和標(biāo)準(zhǔn)中間液,不同標(biāo)準(zhǔn)文件叫法不同。
▶ 工作溶液是儲(chǔ)備液按一定比例稀釋后的標(biāo)準(zhǔn)溶液,濃度視具體實(shí)驗(yàn)需要而定。
▶ 如果儲(chǔ)備液濃度過高,使用前還需要梯度稀釋至使用濃度,此時(shí)就會(huì)有中間梯度的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。
 
 
用途
 
▶ 外標(biāo)法:配制成不同濃度梯度用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
▶ 內(nèi)標(biāo)法:加入樣品基質(zhì)/提取液用于校正標(biāo)準(zhǔn)曲線、校正分析儀器狀態(tài)等。
▶ 質(zhì)量控制:加入空白基質(zhì)/空白溶液檢測(cè)加標(biāo)回收率、檢驗(yàn)基質(zhì)效應(yīng)。
 
 
溶劑選擇
 
▶ 不與化合物發(fā)生反應(yīng)、有一定溶解性、適用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)的種類。
▶ 不一定要溶解性最好,溶劑與流動(dòng)相極性不能相差太大,否則會(huì)出現(xiàn)溶劑效應(yīng),表現(xiàn)為峰型異常、上樣后柱壓升高甚至保留時(shí)間漂移等現(xiàn)象。
▶ 可用流動(dòng)相稀釋儲(chǔ)備液獲得。
▶ 遵守SOP或參照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)。
儲(chǔ)備液和工作液的有效期
相比純品或標(biāo)液原液,配制的儲(chǔ)備液和工作液有效期會(huì)極大縮短。
 
▶ 未開封時(shí)純品有效期通常2-5年,標(biāo)液原液的有效期通常0.5-2年(注:不同品牌、不同化合物的標(biāo)準(zhǔn)品有差異,以證書為準(zhǔn)),而配制成貯備液或工作溶液后,有效時(shí)限則縮短至數(shù)月到數(shù)周。
 
▶ 部分標(biāo)準(zhǔn)文件中對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)貯備液和工作溶液的參考有效期,部分標(biāo)準(zhǔn)文件在標(biāo)液配制方法下對(duì)有效期做出規(guī)定:
 
例1:GB/T 27404-2008 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測(cè)附錄C中提供了常檢的農(nóng)獸藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的參考有效期:0.5mg/L~1mg/L貯備液保存在0℃左右冰箱中,有效期6個(gè)月,0.5μg/L~1μg/L工作溶液保存在0℃-5℃冰箱中,有效期2-3周。

 
例2:GB 5009.82-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中維生素A、D、E的測(cè)定中,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制部分(例如 10.4一節(jié))對(duì)儲(chǔ)備液和中間液的有效期做出了說明,工作溶液部分沒有說明有效期,鑒于維生素E屬于不穩(wěn)定的化合物,此類工作溶液需要現(xiàn)用現(xiàn)配。

 
▶ 貯備液和工作溶液的有效期是大家都很關(guān)心的問題。盡管部分標(biāo)準(zhǔn)中提供了明確的時(shí)間范圍,實(shí)際上每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存條件和使用情況都存在不同程度的差異。因此實(shí)際有效期短于標(biāo)準(zhǔn)為宜,且最好分裝成一次性使用的包裝。 
編輯:songjiajie2010

 
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