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旋光儀的檢定與校準(zhǔn)

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2013-07-15  來源:實驗室資訊網(wǎng)
核心提示:檢定設(shè)備和器材: 序號 名稱
 檢定設(shè)備和器材:

 

序號

名稱

規(guī)格

備注

1

標(biāo)準(zhǔn)石英管

旋光度、糖度(旋光度×2.888)

1、+5.194° (15°Z)

2、+17.313°(50°Z)

3、+34.626°(100°Z)

4、-5.194° (-15°Z)

5、-17.313°(-50°Z)

6、-34.626°(-100°Z)

1、標(biāo)準(zhǔn)旋光管檢定應(yīng)標(biāo)20℃下589.44nm波長下的旋光度、糖度值。

2、(°Z)為國際糖度

 

2

測溫設(shè)備

數(shù)字溫度計

(1)        測量范圍:不小于15~40℃)

(2)       示值誤差:不超過±0.2℃

推薦使用熱敏電阻數(shù)字溫度計

 

標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度修正

使用旋光儀讀取石英管讀數(shù)時的溫度應(yīng)測定,并記錄到0.2℃,測定旋光度時標(biāo)準(zhǔn)石英管溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果這個溫度與20℃相差大于±0.2℃,則采用式(1)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)石英管旋光度的溫度修正。

…………………(1)

式中:

     —t℃時,標(biāo)準(zhǔn)石英管的旋光值;

       —20℃時,標(biāo)準(zhǔn)石英管的旋光值;

—讀數(shù)時石英管的溫度,單位為℃。

 

在沒有標(biāo)準(zhǔn)石英管的情況下,也可以用標(biāo)準(zhǔn)糖溶液對旋光儀進(jìn)行測試:

稱取標(biāo)準(zhǔn)糖樣品26.000g于干潔的小燒杯中,加蒸餾水40mL~50mL,使其完全溶解。移入100mL的容量瓶中,用少量蒸餾水多次沖洗燒杯及玻璃棒不少于3次,每次倒入洗水后,搖勻瓶內(nèi)溶液,加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線附近。至少放置10min使達(dá)到室溫,然后加蒸餾水至容量瓶標(biāo)線下約1mm處,有氣泡時,可用乙醚或乙醇消除。加蒸餾水至標(biāo)線,充分搖勻。

  如發(fā)現(xiàn)溶液混濁,用濾紙過濾,漏斗上須加蓋表面皿,將最初10mL濾液棄去,收集以后的濾液50mL~60mL。

在測定前,應(yīng)有足夠的時間使儀器達(dá)到預(yù)熱穩(wěn)定,用配制好的溶液將旋光試管至少沖洗2次,裝滿觀測管,注意觀測管內(nèi)不能夾帶空氣泡。將旋光觀測管置于旋光儀中,測定旋光讀數(shù)后,立即測定試管內(nèi)溶液的溫度,并記錄至0.1℃。

測定旋光度時環(huán)境及糖液的溫度盡可能接近20℃,應(yīng)在15℃~25℃的范圍內(nèi)。如果旋光度不是在20.0±0.2℃時測定的,則應(yīng)校正到20.0℃。

白砂糖樣品的蔗糖分P按式(2)計算,數(shù)值以%表示,計算結(jié)果取到一位小數(shù)。

 

…………………(2)

P——蔗糖分,%;

Pt——觀測旋光度讀數(shù),單位為國際糖度;

  t——觀測時糖液溫度,單位為攝氏度℃。

 以上方式相對于石英標(biāo)準(zhǔn)管其缺點是受溫差影響比較大,穩(wěn)定性較差并且容易變質(zhì),另外容量瓶的選用也會直接影響測量的準(zhǔn)確性,如果作為儀器的計量,建議選用標(biāo)準(zhǔn)石英管。

編輯:songjiajie2010

 
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關(guān)鍵詞: 旋光儀
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