根據長度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動滴定管,它可以自動加液,但滴定仍需手動控制。
滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等。堿式滴定管又稱無塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中間有一個玻璃珠,用來控制溶液的流速,它用來裝堿性溶液與無氧化性溶液,凡可與橡皮管起作用的溶液均不可裝入堿式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。由于不怕堿的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕堿的缺點,使酸式滴定管可以做到酸堿通用,所以堿式滴定管的使用大為減少。我們的實驗中就使用這種聚四氟乙烯活塞滴定管。
1、檢查試漏
滴定管洗凈后,先檢查旋塞轉動是否靈活,是否漏水。先關閉旋塞,將滴定管充滿水,用濾紙在旋塞周圍和管尖處檢查。然后將旋塞旋轉180度,直立兩分鐘,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管涂凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換活塞涂凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然后邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最后從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然后用自來水沖凈。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿式滴定管的洗滌方法與酸式滴定管不同,堿式滴定管可以將管尖與玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管體倒立入洗液中,用吸耳球將洗液吸上洗滌。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌后再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液沖出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏斗或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液沖出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液后(裝滿或滴定完后)需等待一至二分鐘后方可讀數。讀數時,將滴定管從滴定管架上取下,左手捏住上部無液處,保持滴定管垂直。視線與彎月面最低點刻度水平線相切。視線若在彎月面上方,讀數就會偏高;若在彎月面下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月面不夠清晰,則讀取液面最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
有的滴定管背面有一條藍帶,稱為藍帶滴定管。藍帶滴定管的讀數與普通滴定管類似,當藍帶滴定管盛溶液后將有兩個彎月面相交,此交點的位置即為藍帶滴定管的讀數位置。
1、滴定操作
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定臺應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用左手控制旋塞,拇指在前,食指中指在后,無名指和小指彎曲在滴定管和旋塞下方之間的直角中。轉動旋塞時,手指彎曲,手掌要空。右手三指拿住瓶頸,瓶底離臺約2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規范方式為:右手執錐瓶頸部,手腕用力使瓶底沿順時針方向畫圓,要求使溶液在錐瓶內均勻旋轉,形成漩渦,溶液不能有跳動。管口與錐瓶應無接觸。
堿式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在后,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之后逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸于管口,用錐瓶內壁靠下,然后用用洗瓶沖下。
3、終點操作
當錐瓶內指示劑指示終點時,立刻關閉活塞停止滴定。洗甁淋洗錐形甁內壁。取下滴定管,右手執管上部無液部分,使管垂直,目光與液面平齊,讀出讀數。讀數時應估讀一位。
滴定結束,滴定管內剩余溶液應棄去,洗凈滴定管,夾在夾上備用。
1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。
4、使用堿式滴定管注意事項
(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。