問題描述:
色譜圖是以組分的流出時間(t)為橫坐標,以檢測器對各組分的電信號響應值(mV)為縱坐標得到的曲線圖。色譜圖上可得到一組色譜峰,每個峰代表樣品中的一個(或多個)組分。當色譜峰峰尖向下,響應值為負 mV 時,就是負峰(或稱之為倒峰)。什么原因造成進樣后出現負峰?
解答:
GC 分析中,進樣后出現負峰,具體分析有如下原因:
A、載氣不純;
B、熱導檢測器(TCD)使用氮氣作載氣;
C、記錄儀輸入線接反,倒相開關位置改變;
D、在雙柱系統中,進樣時弄錯柱子;
E、離子化檢測器的輸出選擇開關的位置錯誤;
F、TCD 電源接反;
G、放射源或電極被污染;
H、脈沖發生器不正常;
I、收集極接觸不良或短路。
J、TCD 中,樣品導熱系數大于載氣導熱系數。
解決方案
當進樣后出現負峰時,首先檢查是否載氣不純造成的,當樣品中的物質含量比載氣低時便會有負峰,此時更換更純凈的載氣或載氣凈化系統就可以解決;其次檢查記錄儀輸入線是否接反,倒相開關位置有無改變;在雙柱系統中,進樣時是否進錯色譜柱;TCD 的話,查看樣品導熱系數是否大于載氣導熱系數,如使用氮氣作載氣而引起負峰,可使用氫氣作載氣,再檢查TCD 電源是否接反。