檢測的有關要求
化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質,它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要,它會影響到結果的準確性,試劑的純度達不到分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑,將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本,因此,儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。
根據質量標準及用途的不同,化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專用試劑四類。
1.檢驗方法的一般要求
①稱取:是指用天平進行稱量操作,其精度要求用數值的有效數位表示,如“稱取20.0g……”指稱量的精度為±0.1g;“稱取20.00g……”指稱量的精度為±0.01g。
②準確稱取:是指用精密天平進行的稱量操作,其精度為±0.0001g。
③恒量:是指在規定的條件下,連續兩次干燥或灼燒后稱定的質量差異不超過規定的范圍。
④量取:是指用量筒或量杯量取液體物質的操作,其精度要求用數值的有效數位表示
⑤吸取:是指用移液管、刻度吸量管取液體物質的操作。其精度要求用數值的有效數位表示
⑥空白試驗:是指除不加樣品外,采用完全相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外),進行平行操作所得的結果。用于扣除樣品中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。
2.試劑的要求及其溶液濃度的基本表示方法
檢驗方法中所使用的水,未注明其他要求時,均指蒸餾水或去離子水。未指明溶液用何種溶劑配制時,均指水溶液。檢驗方法中未指明具體濃度的H2SO4、HNO3、HCL、NH3·H2O時,均指市售試劑規格的濃度。液體的滴是指蒸餾水自標準滴管流下的一滴的量,在20℃時20滴相當于1.0mL。
溶液濃度的表示方法主要有:
①以標準濃度(即物質的量濃度)表示:其定義為單位體積溶液中所含有溶質的物質的量,單位為Mol/L
②以比例濃度表示:即以幾種固體試劑的混合質量份數或液體試劑的混合體積份數表示,可記為(1+1)(4+2+1)等形式
③以質量(體積)分數表示:是以溶質占溶液的質量分數或體積分數表示,可記為w或ф。
④如果溶液濃度以質量、容量單位表示,可表示為g/L或以其適當分倍數表示(如mg/mL)。
配制溶液的要求與其他要求:
配制溶液時所使用的試劑和溶劑的純度應符合分析項目的要求。一般試劑用硬質玻璃瓶存放,堿液和金屬溶液用聚乙烯瓶存放,需避光試劑貯于棕色瓶中。
檢驗時必須做平行試驗。檢驗結果的表示方法應于食品衛生標準的表示方法一致,數據的計算和取值應遵循有效數字法則及數字取舍規則。
檢驗過程中應嚴格按照標準中規定的分析步驟進行檢驗,對實驗中的不安全因素(中毒、爆炸、腐蝕、燒傷等)應有防護措施。理化檢驗實驗室實行分析質量控制,理化檢驗實驗室在建立良好技術規范的基礎上,測定的方法應有檢出限、精密度、準確度、繪制標準曲線的數據等技術參數。檢驗人員應填寫好檢驗記錄。