實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)質(zhì)量要求都有什么？

1．代表性：能夠反映一定時(shí)間和空間中被測物的存在狀況。

2．精密性：測試值的重復(fù)性和再現(xiàn)性要好, 這是保證準(zhǔn)確度好的前提條件。

3．準(zhǔn)確性：測試值與真值符合程度要好，測試結(jié)果要準(zhǔn)確可靠。

4．可比性：許多檢測常常需要在一個(gè)長的時(shí)間系列上和一個(gè)廣泛的空間范圍內(nèi)進(jìn)行比較, 確定其時(shí)空的變化規(guī)律, 如果數(shù)據(jù)無可比性, 這種比較分析就毫無意義。

以上四點(diǎn)要求中,代表性和可比性主要體現(xiàn)在現(xiàn)場布點(diǎn)及采樣等環(huán)節(jié)中, 而數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和精密性，則主要體現(xiàn)在實(shí)驗(yàn)室內(nèi), 這也是實(shí)驗(yàn)室檢測質(zhì)量保證的最終目的。追根溯源, 還是要從分析誤差談起…

與誤差相關(guān)的術(shù)語有這些

1.準(zhǔn)確度:檢測結(jié)果與真實(shí)值之間相符合的程度。(檢測結(jié)果與真實(shí)值之間差別越小，則分析檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度越高)

2.精密度:在重復(fù)檢測中，各次檢測結(jié)果之間彼此的符合程度。(各次檢測結(jié)果之間越接近，則說明分析檢測結(jié)果的精密度越高)

3.重復(fù)性:在相同測量條件下，對(duì)同一被測量進(jìn)行連續(xù)、多次測量所得結(jié)果之間的一致性。包括：相同的測量程序、相同的測量者、相同的條件下，使用相同的測量儀器設(shè)備，在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行的重復(fù)性測量。

4．再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性):在改變測量條件下，同一被測量的測定結(jié)果之間的一致性。改變條件包括：測量原理、測量方法、測量人、參考測量標(biāo)準(zhǔn)、測量地點(diǎn)、測量條件以及測量時(shí)間等。 

※實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定現(xiàn)場操作考核的方法之一：樣品復(fù)測即是樣品再現(xiàn)性(復(fù)現(xiàn)性)的一種考核、樣品復(fù)測包括對(duì)盲樣(即標(biāo)準(zhǔn)樣品)的檢測，也可以是對(duì)檢驗(yàn)過的樣品、在有效期內(nèi)的再檢測。或是原檢測人員或是重新再安排檢測人員。通常再現(xiàn)性或復(fù)現(xiàn)性好，意味著精密度高。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，沒有良好的精密度就不可能有高的的準(zhǔn)確度，但精密度高準(zhǔn)確度不一定高；反之，準(zhǔn)確度高，精密度必然好。

實(shí)驗(yàn)室你常會(huì)遇到的分析誤差

1、取樣誤差：由于總體樣品的不均勻性，用樣品的測量結(jié)果推斷總體，必然會(huì)引入誤差，此誤差稱為取樣誤差。取樣誤差是總誤差的一部分，可分為系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。取樣的隨機(jī)誤差，由取樣過程中無法控制的隨機(jī)因素所引起。取樣的系統(tǒng)誤差，由于取樣方案不完善、取樣設(shè)備有缺陷，操作不正確等因素引起。

※ 系統(tǒng)誤差

特點(diǎn)：系統(tǒng)誤差又稱可測量誤差，由檢測過程中某些經(jīng)常性原因引起的，再重復(fù)測定中會(huì)重復(fù)出現(xiàn)，它對(duì)檢測結(jié)果的影響是比較固定的。

來源：

a)方法誤差：檢測方法本身存在的缺陷而引起。如重量法檢測中，檢測物有少量分解或吸附了某些雜質(zhì)、滴定分析中，反應(yīng)進(jìn)行的不完全、等電點(diǎn)和滴定終點(diǎn)不一致等；

b)儀器誤差：由儀器設(shè)備精密度不夠，引起的的誤差。如天平(特別是電子天平，在0.1～0.9mg之間)、砝碼、容量瓶等;

c)試劑誤差：試劑的純度不夠、蒸餾水中含的雜質(zhì)，都會(huì)引起檢測結(jié)果的偏高或偏低;

d)操作誤差：由試驗(yàn)驗(yàn)人員操作不當(dāng)、不規(guī)范所引起的的誤差。如，有的檢驗(yàn)人員對(duì)顏色觀察不敏感，明明已到等電點(diǎn)、顏色已發(fā)生突變，可他卻看不出來;或在容量分析滴定讀數(shù)時(shí)，讀數(shù)時(shí)間、讀數(shù)方法都不正確，按個(gè)人習(xí)慣而進(jìn)行的操作。

2、樣品處理造成的誤差：樣品在消解、溶解和被測組分的分離、富集過程中，可能發(fā)生溶解、分離、富集不完全或被測組分揮發(fā)、分解而產(chǎn)生負(fù)的系統(tǒng)誤差；另一方面還會(huì)由于器皿、化學(xué)試劑、環(huán)境和操作者沾污被測組分而產(chǎn)生正的系統(tǒng)誤差。

如何降低誤差？

1、選對(duì)分析方法

選擇適合的分析方法，切忌不管監(jiān)測樣品濃度高低，恒定采用某一分析方法，造成實(shí)測樣品濃度的偏高或偏低。就測樣品而言，要根據(jù)樣品的濃度應(yīng)選擇不同的分析方法，濃度高的樣品一般應(yīng)首選化學(xué)分析法（容量法或重量法），而微量或濃量樣品分析，應(yīng)選用儀器分析法，通過正確的選擇樣品的分析方法，可提高樣品分析的準(zhǔn)確度。

2、別讓測量儀器壞事

測量儀器穩(wěn)定性好，精密度高，產(chǎn)生的誤差就小些。應(yīng)選測量精度高的測量儀器，其次應(yīng)在保證儀器穩(wěn)定性的基礎(chǔ)上，提高儀器的測量信號(hào)值，比如在原子吸收光度法中采用合適的標(biāo)尺擴(kuò)展倍數(shù)，可使儀器讀數(shù)誤差降低最小限度。也應(yīng)調(diào)整好測量儀器的各項(xiàng)工作參數(shù)，使儀器處于最佳運(yùn)行狀態(tài)，也可以減小儀器的測量誤差。

3、量器精度很重要

量器的實(shí)際容量與標(biāo)準(zhǔn)值之間存在一定的允許差，級(jí)別高的，誤差小些，在實(shí)際分析工作中，必須定期和不定期檢定所用的玻璃儀器。分析工作應(yīng)盡量采用A 級(jí)量器，避免不同級(jí)別的量器混用。比如移液操作，用A級(jí)吸管，相應(yīng)的使用A 級(jí)容量瓶，假如用B級(jí)吸管，使用A 級(jí)容量瓶，產(chǎn)生的誤差仍較大。

4、溶液的配制

溶液的配制是實(shí)驗(yàn)室分析的最基本操作方法。方法正確可降低誤差。溶液配制的要點(diǎn)：①使用A級(jí)玻璃量器。②使用無分度吸管，同樣容量的吸管，無分度吸管精度比刻度吸管高得多。③稀釋的方法：條件允許時(shí)，應(yīng)盡量大容量，吸取高濃度溶液的量不宜過小，一般應(yīng)大于5mL，正常情況下，吸管的誤差由人為誤差和量器允差引起的，一般情況下基本為一恒定值。當(dāng)吸取溶液量大時(shí)，相對(duì)誤差就小些。

5、環(huán)境因素

嚴(yán)格控制反應(yīng)條件是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵，實(shí)驗(yàn)室環(huán)境因素如溫度、濕度等對(duì)樣品分析影響不可忽視，要根據(jù)要求加以控制。

6、工作曲線

正確制作和使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，濃度點(diǎn)多其回歸精度要高些，有條件時(shí)應(yīng)盡量增加濃度點(diǎn)的數(shù)量，必要時(shí)在樣品測量值附近增加標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度點(diǎn)的密度。

小結(jié)

影響測量結(jié)果準(zhǔn)確性的因素很多，在日常工作中，應(yīng)注意觀察分析，從嚴(yán)要求，將各種誤差控制在允許范圍內(nèi)。作為實(shí)驗(yàn)室分析人員，只有充分了解和認(rèn)識(shí)各種分析誤差的產(chǎn)生、來源和消減方法，使其得到有效地控制，才能有力地保證我們檢測數(shù)據(jù)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性和可靠性。