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土壤分析的實驗室內部質量控制

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-10-19
核心提示:土壤分析
 1空白試驗
1)每批次樣品分析測試時,均應在與測試樣品相同的前處理和分析條件下進行空白試驗空白試驗的方法和空白樣品數應執行分析測試方法中的相關規定;分析測試方法無規定時,每批次樣品至少應分析測試2個空白樣品。
2)空白試驗中各目標化合物的測定結果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結果低于方法檢出限,可忽略不計;若空白試驗結果高于方法檢出限,低于檢測下限且比較穩定,可進行多次重復試驗,計算平均值并從樣品測定結果中扣除;若空白測定結果高于檢測下限,應查找原因并重新測定。

2定量校準

2.1儀器定量校準

選擇有證標準樣品進行分析儀器定量校準。無有證標準樣品時,也可用純度較高(一般不低于98%)、性質穩定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。

2.2校準曲線檢查

采用校準曲線法進行定量分析時,應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列(不含空白),并覆蓋測試項目濃度范圍,曲線最低點應接近分析測試方法測定下限。校準曲線應為一次曲線,相關系數r0.999。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。

2.3儀器穩定性檢查

1)連續分析測試時,每20個樣品或每批次樣品(少于20個樣品/批次)分析測試1次標準曲線中間濃度點或土壤有證標準樣品,確認校準曲線是否發生顯著變化。
2)使用土壤有證標準樣品校準,結果應滿足認定值(或標準值)要求。標準曲線中間濃度點校準時,無機測試項目相對偏差應控制在10%以內,有機測試項目相對偏差應控制在20%以內,超過此范圍時應查明原因,重新繪制校準曲線,并重新分析測試該批次全部樣品。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。

3. 精密度控制

1每批樣品中,每個測試項目均須進行平行雙樣分析。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。分析測試方法無規定的,當批樣品數20個時,應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣分析;當批樣品數<20個時,應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。
2)平行雙樣的精密度以相對偏差表示,平行雙樣測定結果的相對偏差在1和表2允許范圍內為合格
3)實驗室內可選擇批次質控或總量質控方式判定精密度控制結果。
①批次質控:每批次樣品分析測試完成后,進行精密度控制結果判定,相對偏差超出允許值范圍,表明該批樣品分析測試結果可疑。應查明原因重新進行該批次樣品分析測試
②總量質控:實驗室所有分析測試任務完成后,進行精密度控制相對偏差結果判定,按單個測試項目計,實驗室精密度控制結果合格率應達到100%

 


4.準確度控制

4.1土壤有證標準樣品

1)應在每批次樣品中同步插入至少1有證標準樣進行分析測試。插入樣品應與被測樣品污染物含量水平相當、基質盡量相近。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。
2)將有證標準樣的測試結果與認定值(或標準值)進行比較,計算相對誤差,按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。
3)有證標準樣分析測試合格率達到100%。當出現不合格結果時,應查明其原因,采取適當的糾正和預防措施,并對該有證標準樣及同批次土壤樣品重新進行分析測試。

4.2加標回收率

1)無土壤有證標準樣品時,應采用基體加標試驗對準確度進行控制。20個樣品或每批次(少于20個樣品/批次)須做1基體加標樣品。在進行有機污染物項目分析時,須按所選擇的分析測試方法要求進行目標化合物或替代物加標試驗。分析測試方法有規定的,按照分析測試方法的規定執行。
2)基體加標試驗應在樣品前處理前開始,加標樣品與測試樣品應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定,含量高的可加入被測組分含量的0.51倍,含量低的可加23倍,加標后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限加標后樣品體積應無顯著變化。
3)基體加標試驗測試結果以基體加標回收率表示,按照表1和表2的允許值范圍判定是否合格。
4)基體加標回收率試驗結果合格率應達到100%,否則表明本批樣品的分析測試數據無效實驗室應查明原因,采取適當的糾正和預防措施,并對該批樣品重新進行分析測試。

4.3準確度控制圖

可繪制準確度控制圖,對樣品分析測試質量的變動進行監控。
編輯:songjiajie2010

 
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關鍵詞: 質量控制
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