從鋼瓶來的載氣，往往不能滿足色譜儀對載氣的嚴(yán)格要求。不純的氣體能引起安裝延遲、過早的儀器故障、以及錯誤的分析結(jié)果。為此，非常有必要在載氣進入色譜儀前，對載氣進行凈化。那你知道載氣是如何被凈化的嗎？今天就聊一聊載氣凈化那些必須了解的知識點。
在氣相色譜分析中，氣體凈化裝置是不可缺少的一部分。一方面，在儀器所使用的空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器中，均安裝有氣體凈化裝置，用以保證發(fā)生器的供氣質(zhì)量；另一方面，在從氣源到色譜儀器之間的氣路管道中也經(jīng)常串有氣體凈化裝置，避免氣源受到管路污染。整體上來說，氣體凈化器的功能是用來保證GC的分析質(zhì)量和分析結(jié)果的穩(wěn)定性，延長色譜柱壽命和減少檢測器的噪聲。
由于水分、烴類和氧氣會對色譜分析造成較為明顯和嚴(yán)重的影響，氣相色譜中常用的氣體凈化裝置一般包括三種：除水裝置、除烴裝置和除氧裝置。水分存在于氣體容器的表面和氣路管路內(nèi)，其不僅影響組分的分離，還會使部分固定相或硅烷化擔(dān)體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，縮短色譜柱的壽命，產(chǎn)生基線噪音和拖尾現(xiàn)象。氧的破壞作用最嚴(yán)重，即使很微量的氧也會破壞毛細管柱以及極性填充柱，氧會使固定相氧化，從而破壞色譜柱性能和色譜柱壽命，改變樣品的保留值；氧化物還會引起基線噪聲和漂移，并隨著柱溫的升高破壞性急劇增大，對特殊檢測器以及高靈敏度檢測器樣的破壞作用更加明顯，尤其是TCD和GC-MS，氧會直接燒毀熱絲和燈絲。氣體中有機化合物（烴類）或其它雜質(zhì)的存在則會產(chǎn)生遠高于正常的基線噪音和鬼峰，影響痕量和微量組分的判定。在考慮是否為自己的色譜儀加裝保護性捕集阱的時候，要考慮以下一些問題：
1、儀器正常工作所需氣體的純度，和對特定雜質(zhì)的要求。
2、氣源提供氣體的純度和可能質(zhì)量變化。
3、管路系統(tǒng)可能的潛在污染情況。
4、實際樣品分析要求對檢測器精度的要求
在使用捕集阱時候，一些細節(jié)需要注意到，主要包括幾個方面：應(yīng)當(dāng)防止氣體凈化器、凈化管中的硅膠、分子篩等的粉塵粉末進入儀器的閥控制系統(tǒng)。這種情況下一般要在氣體凈化器、凈化管的出口處用脫脂棉進行封堵；在凈化器的出口處管路接入儀器之前，應(yīng)當(dāng)通氣吹掃一段時間。凈化器的外部通常使用塑料、玻璃材質(zhì)或者金屬。選用外殼的原則一是耐壓足夠，避免在較高氣體壓力下外殼破裂；二是避免污染需要凈化的氣體而帶來二次污染。尤其需要說明的是，脫氧劑的外殼一般推薦使用金屬體（通常為鋁）。使用塑料材質(zhì)會導(dǎo)致外部空氣的滲透，進而污染過濾介質(zhì)，使載氣質(zhì)量有所下降。在選用氣路管時，其材質(zhì)的選擇原則和凈化器的外殼選擇原則是一致的。目前市面上的氣路管道一般是聚四氟乙烯管、紫銅管和不銹鋼管。合格的金屬材質(zhì)的管路經(jīng)過了處理，較為清潔，潔凈的聚四氟乙烯管路也能使用，但是長期使用可能會老化，自身會分解產(chǎn)生雜質(zhì)，也會導(dǎo)致外部空氣的滲透從而污染氣源。
手機版
