酸式滴定管
關閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后,將活塞轉動180°等待2min再觀察,如有漏水現象應重新擦干涂油。
堿式滴定管:
裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細觀察刻線上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應調換膠管中玻璃珠,選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便。
2.酸式滴定管如何裝溶液?
裝之前應將瓶中標準溶液搖勻,使凝結在瓶內壁的水混入溶液,為了除去滴定管內殘留的水分,確保標準溶液濃度不變,應先用此標準溶液淋洗滴定管2~3次,每次用約10mL,從下口放出少量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應關閉活塞橫持滴定管并慢慢轉動,使溶液與管內壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內。盡量倒空后再洗第二次,每次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2~3次后,即可裝入標準溶液至“0”刻線以上。
3.堿式滴定管如何趕氣泡?
堿式滴定管應將膠管向上彎曲,用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出,以排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近,必須對光檢查膠管內氣泡是否完全趕盡,趕盡后再調節液面至0.00mL處,或記下初讀數。
4.酸式滴定管涂油的方法是什么?
將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵住活塞孔,涂完,把活塞放回套內,向同一方向旋轉活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態,然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內,防止滑出。
5.滴定的正確方法?
滴定時,應使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下1~2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3~4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖。向同一方向作圓周旋轉而不應前后振動,因為,那樣做會濺出溶液。臨近終點時,應1滴或半滴地加入并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動錐形瓶,觀察終點是否已達到。如終點未到,繼續滴定,直至準確到達終點為止。
6.滴定管讀數應遵守下列規則?
(1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s~1min后才能讀數;
(2)滴定管應垂直地夾在滴定臺上讀數或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數;
(3)對于無色溶液或淺色溶液,應讀彎月面下緣實際的最低點,對于有色溶液,應使視線與液面兩側的最高點相切,初讀和終讀應用同一標準。
7.滴定管使用注意事項?
(1)用畢滴定管后,倒去管內剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗;
(2)酸式滴定管長期不用時,活塞部分應墊上紙,否則,時間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時膠管應拔下,蘸些滑石粉保存。
8.進行滴定分析,必須具備以下幾個條件?
共具備三個條件:
(1)要有準確稱量物質的分析天平和測量溶液體積的器皿;
(2)要有能進行滴定的標準溶液;
(3)要有準確確定理論終點的指示劑。
9.滴定分析法的分類?
共分四類:
酸堿滴定法;
絡合滴定法;
氧化還原滴定法;
沉淀滴定法。
10.進行滴定分析,必須具備以下幾個條件?
共具備三個條件:
(1)要有準確稱量物質的分析天平和測量溶液體積的器皿;
(2)要有能進行滴定的標準溶液;
(3)要有準確確定理論終點的指示劑。
11.絡合滴定的反應必須符合以下條件?
(1)生成的絡合物要有確定的組成,即,中心離子與絡合劑嚴格按一定比例化合;
(2)生成的絡合物要有足夠的穩定性;
(3)絡合反應速度要足夠快;
(4)有適當的反應理論終點到達的指示劑或其它方法。
12.移液管和吸量管的洗滌方法?
移液管和吸量管均可用自來水洗滌,再用蒸餾水洗凈,較臟時(內壁掛水珠時)可用鉻酸洗液洗凈。
13.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么?
右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內直至上升到刻度以上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中。
14.用吸量管吸取溶液的方法?
用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會產生吸空,把溶液吸到洗耳球內弄臟溶液,太深又會在管外沾附溶液過多。
15.使用吸量管和滴定管注意事項:
(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱中烘干;
(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此,使用前常作兩者的相對體積的校準;
(3)為了減少測量誤差,吸量管每次都應從最上面刻度為起始點,往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取多少體積。
16.容量瓶試漏方法?
使用前,應先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶內裝入自來水到標線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉動瓶塞約180°后再倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸上。
17.使用容量瓶注意事項?
(1)在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱中烘干或加熱;
(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液;
(3)容量瓶長期不用時,應該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時間久后,塞子打不開。
18.理論終點?
在滴定過程中,當滴加的標準溶液與待測物質按照化學反應式所示的講師關系定量地反應,反應完全時的這一點,稱理論終點。
19.滴定終點?
在滴定過程中,加入指示劑后,所觀察到反應完全時產生外部效果的轉變點。
20.指示劑?
指容量分析中指示滴定終點的試劑。
21.滴定管的種類?
按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管,按構造上的不同,又可分為普通滴定管和自動滴定管等。
22.滴定管有油脂堵塞,如何處理?
如果活塞孔內有舊油垢堵塞,可用細金屬絲輕輕剔去,如管尖被油脂堵塞,可先用水充滿全管,然后將管尖置熱水中,使熔化,突然打開活塞,將其沖走。
23.適合于作為滴定用的沉淀反應必須滿足以下要求?
(1)反應速度快,生成沉淀的溶解度;
(2)反應按一定的化學式定量進行;
(3)有準確確定理論終點的方法。
24.在滴定分析中用到三種準確測量溶液體積的儀器是什么?
滴定管,移液管和容量瓶。
25.做為基準物應具備哪些條件?
(1)純度高,在99.9%以上;
(2)組成和化學式完全相符;
(3)穩定性好,不易吸水,不易被空氣氧化等;
(4)摩爾質量較大,稱量多,稱量誤差可減小。
26.在夏季如何打開易揮發的試劑瓶,應如何操作?
首先不可將瓶口對準臉部,然后把瓶子在冷水中浸一段時間,以避免因室溫高,瓶內氣液沖擊以至危險,取完試劑后要蓋緊塞子,放出有毒,有味氣體的瓶子還應用蠟封口。
27.移液管或吸量管如何調節液面?
將移液管或吸量管向上提升離開液面,管的末端仍靠在盛溶液器皿的內壁上,管身保持直立,略為放松食指,使管內溶液慢慢從下口流出,直到溶液的彎月面底部與標線相切為止,立即用食指壓緊管口,將尖端的液滴靠壁去掉,移出移液管或吸量管,插入承接溶液的器皿中。
28.如何放出移液管或吸量管中溶液?
承接溶液的器皿如是錐形瓶,應使錐形瓶傾斜,移液管或吸量管直立,管下端緊靠錐形瓶內壁,放開食指,讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶內壁約15s后,再將移液管或吸量管移去。殘留在管末端的少量溶液,不可用外力強使其流出,因校準移液管或吸量管時已考慮了末端保留溶液的體積。
29.如何將溶液轉移到容量瓶中?
在轉移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內,燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內壁,但不要太接近瓶口,以免有溶液溢出。待溶液流完后,將燒杯沿玻璃棒稍向上提,同時直立,使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回燒杯中,可用少量蒸餾水洗3-4次,洗滌液按上述方法轉移合并到容量瓶中。
30.如何用容量瓶稀釋溶液?
溶液轉入容量瓶后,加蒸餾水,稀釋到約3/4體積時,將容量瓶平搖幾次,作初步混勻,這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續加蒸餾水,近標線時應小心地逐滴加入,直至溶液的彎月面與標線相切為止,蓋緊塞子。
31.容量瓶如何搖勻?
左手食指按住塞子,右手指尖頂住瓶底邊緣,將容量瓶倒轉并振蕩,再倒轉過來,仍使氣泡上升到頂,如此反復15-20次,即可混勻。
32.容量瓶的校正方法?
稱量一定容積的水,然后根據該溫度時水的密度,將水的質量換算為容積。