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保留時間正常,峰面積逐漸減少,什么原因

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-06-20
核心提示:保留時間(tR)
 保留時間(tR)是表示樣品中的組分從進樣開始,直至其濃度到達檢測器峰值的時間,代表各組分在色譜柱中的停留情況。由于色譜分離過程中各組分性質(zhì)上的差別(即分配系數(shù)不同),經(jīng)過同一色譜柱到達檢測器的時間就不同,因此根據(jù)tR可以對物質(zhì)組分作出定性判斷。檢測器的靈敏度是指通過檢測器的物質(zhì)量變化4Q時響應(yīng)信號的變化率,S=△R/4Q。

分析中待測化合物多次進樣tR正常一致,但靈敏度降低,峰面積逐漸減小,是什么原因造成?

解答

待測化合物保留時間正常,但靈敏度低通常與進樣技術(shù)、進樣口狀態(tài)、系統(tǒng)氣密性、色譜柱污染、檢測器等有關(guān)、但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導(dǎo)致的,因為一般情況下載氣泄露都會導(dǎo)致保留時間漂移。導(dǎo)致靈敏度低具體原因有以下幾點:

1.如果手動進樣,可能是進樣技術(shù)不佳導(dǎo)致,如果是自動進樣,則可能是進樣針吸取樣品體積小導(dǎo)致;

2.進樣針漏氣或者堵塞;

3.氫氣閥不穩(wěn);

4.進樣口溫度降低;

5.色譜柱污染,基線抬高或者衰減值太低;

6.ECD進樣量太大;

7.檢測器本身靈敏度過低;

首先考慮進樣方面,保證進樣量一致,檢查進樣針是否堵塞,敏度降低的現(xiàn)象;檢查進樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不完全色譜基線有無因色譜柱基系統(tǒng)污染而抬高;檢查儀器信號衰減值是如果以上情況都正常,就應(yīng)測試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣。

 

避免因進樣量減少而出現(xiàn)靈全也會導(dǎo)致靈敏度降低;檢查否設(shè)置太低而引起靈敏度低。并測試氣體流量是否穩(wěn)定。

編輯:songjiajie2010

 
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