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流動(dòng)相走空,色譜柱進(jìn)了大量的空氣會(huì)被損壞嗎

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2024-07-17
核心提示:不小心用光了流動(dòng)相,很多空氣被泵抽進(jìn)了色譜柱,這會(huì)損壞我的柱子嗎?怎樣排出空氣恢復(fù)柱子?
 不小心用光了流動(dòng)相,很多空氣被泵抽進(jìn)了色譜柱,這會(huì)損壞我的柱子嗎?怎樣排出空氣恢復(fù)柱子?

首先,問題建立在錯(cuò)誤的假設(shè)上。如果流動(dòng)相沒了,泵的確會(huì)吸進(jìn)去一些空氣,但是并不會(huì)持續(xù)的讓空氣流經(jīng)整個(gè)系統(tǒng)。這是因?yàn)镠PLC的泵是設(shè)計(jì)成專門用來(lái)吸取液體的,空氣一旦進(jìn)入,泵就會(huì)失去灌注(lose prime)并停止工作。當(dāng)然,在泵完全停止之前,一些氣泡可能會(huì)進(jìn)入柱子,但是這種情況不會(huì)一直持續(xù)下去。就算由于某種因素,柱子里面泵入了大量的空氣,損壞柱子可能性也不是很大。

 

那么如果真的遇上這種情況,該如何處理呢?

當(dāng)然是要把空氣從所有通道里排出來(lái)。不過在這之前最好把柱子取下來(lái)。首先換上新的徹底脫氣后的流動(dòng)相,然后打開排氣閥進(jìn)行正常灌注 (prime the pump),對(duì)于有些型號(hào)的儀器,可能需要用注射器進(jìn)行手動(dòng)灌注。接下來(lái)要設(shè)定一個(gè)較高的流速(比如10 mL/min)并運(yùn)行幾分鐘來(lái)徹底清除泵里面以及管道里面殘留的空氣。這一步完成之后將流速調(diào)至1mL/min 并關(guān)閉排氣閥,運(yùn)行直到徹底沒有氣泡排出。然后將流動(dòng)相換成100%的甲醇或者乙腈并沖洗一會(huì)兒,這兩種有機(jī)溶劑的粘度相對(duì)較低有助于清除系統(tǒng)管道和柱子中的空氣。

 

第二步就是如何排出柱子中的空氣。將柱子進(jìn)口端連上,保留出口端不要接檢測(cè)器,可以接上一段管道并用燒杯或者廢液瓶收集排出來(lái)的流動(dòng)相。啟動(dòng)泵并逐步增大流速直到柱壓達(dá)到3000-4000 psi (高壓能夠?qū)馀輭嚎s回溶液并排出柱子),持續(xù)運(yùn)行10分鐘左右直到?jīng)]有氣泡從柱子的尾端排出。檢測(cè)器中可能也會(huì)有殘留的氣泡,但是很容易通過沖洗清除。

 

以上只是反相色譜柱排氣的程序。對(duì)于其他類型的色譜柱,溶劑要相應(yīng)的更換成兼容的。如果柱子不是硅基的,要特別注意柱子的最大允許柱壓。對(duì)于由于長(zhǎng)期儲(chǔ)存而變干燥的色譜柱,也可以使用相同的方法使其恢復(fù)良好狀態(tài)。

 

不過,雖然空氣不會(huì)對(duì)色譜柱造成實(shí)質(zhì)性的傷害,但是泵在沒有流動(dòng)相的狀態(tài)下長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行可能會(huì)損壞密封墊。因?yàn)榱鲃?dòng)相還充當(dāng)了活塞和密封墊之間的潤(rùn)滑劑,沒有了流動(dòng)相的潤(rùn)滑作用,密封墊就很容易磨損。所以一旦流動(dòng)相用盡空氣進(jìn)入泵,除了排出空氣,還要特別注意檢漏。如果沒有觀察到明顯的泄露,要注意觀察泵在正常運(yùn)行下的柱壓是否正常和穩(wěn)定,如果柱壓沒有問題,就說明泵是正常的。如果觀察到柱壓偏低或者波動(dòng),說明密封墊可能磨損,需要更換密封墊。

編輯:songjiajie2010

 
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