原子吸收光譜儀是分析化學領域中一種極其重要的分析方法,但是很多粉絲在使用過程中經常會遇到各種問題,比如標準曲線的線性不好、數據不穩定、空白值較高、漂移很大等問題。本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經常遇到的問題及解決方案,這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會和經驗積累現整理如下。
1、原子吸收光譜法的原理:
蒸汽中待測元素的氣態基態原子會吸收從光源發出的被測元素的特征輻射線,具有一定選擇性,由輻射減弱的程度求得樣品中被測元素的含量。
當輻射通過原子蒸汽,且輻射頻率等于原子中電子由基態躍遷到較高能態所需要的能量的頻率時,原子從入射輻射中吸收能量,產生共振吸收。
原子吸收光譜是由于電子在原子基態和第一激發態之間躍遷產生的。每一種原子的能級結構均是獨特的,故原子有選擇性的吸收輻射頻率。因此,在所有情況下,均可產生反映該種原子結構特征的原子吸收光譜。
2、原子吸收光譜法的特點:
原子吸收光譜法的優點是具有較高靈敏度和精密度,并具有較好選擇性和較強抗干擾能力,另外,在實際應用過程中便于快速操作,分析范圍相對較廣泛。然而,該方法仍有一些問題存在,需要進一步完善。
該方法存在問題主要包括在分析多種元素時需要更換燈源;若元素共振線不在真空紫外區內,則無法檢測;在測定一些特殊元素時,其靈敏度相對較差;標準曲線范圍相對較窄;對于基體較復雜的檢測樣品,產生的干擾問題仍未能得到較好解決。
3、原子吸收光譜檢測方法:
(1)氫化物發生法
氫化物發生法適用于容易產生陰離子的元素,如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。這些元素一般不采取火焰原子化法檢測,而是用硼氫化鈉處理,因為硼氫化鈉具有還原性,可以將這些元素還原成為陰離子,與硼氫化鈉中電離產生的氫離子結合成氣態氫化物。
如土壤監測中運用流動注射氫化物原子吸收檢測河流中所含的沉積物汞和砷,經過試驗后,檢出砷限為2ng/L,精密度為1.35%至5.07%,準確度在93.5%至106.0%;檢出汞限為2ng/L,精密度為0.96%至5.52%,精準度在93.1%至109.5%。這種方法不僅快速、簡便,且準確度和精密度非常高,能更好的測試和分析環境樣品。
(2)石墨爐原子吸收光譜法
石墨爐原子吸收光譜法是一種用電流加熱原子化的分析方法。橫向加熱石墨爐解決了溫度分布不均勻的問題。
石墨爐原子化的出現非常之重要,對于火焰原子化有著較為明顯的優越性,與火焰原子化技術對比,靈敏度提高到3到4個數量線,達到了10-12至10-14g的靈敏度,但是石墨爐原子吸收光譜法還是存在一定的局限性:重現性還沒有火焰法高,當待測樣品比較復雜時,產生的結果會有很大的誤差。
(3)火焰原子吸收光譜法
目前,火焰原子吸收光譜法還是應用最為廣泛的方法。因為其對大多數的元素都適用,而且具有速度快,成本低,操作簡單,結果誤差不大的優勢。
在實驗室中,大多采用空氣-乙炔火焰,溫度約為2300攝氏度,并不能完全融化所有元素,所以在后續的實驗中將空氣改為了預混合氧,提高氧氣的含量來使火焰溫度升高。再后來有人提出火焰改為氧化亞氮-乙炔,這種火焰最高溫度可達3000攝氏度,能有效解決大多數難融元素的問題。