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實驗室檢測全流程之抽樣、試樣制備要點

放大字體  縮小字體 發布日期:2024-11-22
核心提示:實驗室檢測全流程之抽樣、試樣制備要點

抽樣人員應經培訓考核合格,經機構授權后才能開展抽樣工作。

抽樣人員應掌握抽樣的原理,抽樣方案、抽樣的方法,樣品的運輸、樣品的保存等要求,如:

●蔬菜隨機抽取無明顯瘀傷、腐爛、長菌或其它表面損傷的蔬菜樣品,抽樣時應選擇成熟度相同的樣品。

●葉菜類蔬菜去掉外幫和根,不能連根拔起,應用刀從根部切割。

●抽樣量至少4~12個個體,不少于3kg。

●蘋果應從在每株果樹的樹冠外圍中部的迎風面和背風面各取一個果實。抽樣量至少12個個體,不少于3kg。

●豬肉同一批次隨機抽取的個體樣本中取樣,在已確定取樣豬的酮體上,取背部、腿部或臀部肌肉,每份樣品的質量不得低于1kg。

●監督抽查應現場制樣,樣品制成均勻樣后,復檢樣留給被抽查單位,檢測樣和留樣帶回檢驗檢測機構。

●遠距離運輸,樣品應在冷凍條件下運輸。



對抽樣人員能力的質量監督可通過詢問、現場觀察的方法進行。

 

監督要點:

1、是否掌握抽樣方案。

2、是否掌握不同樣品的抽樣方法。

3、是否掌握不同樣品的抽樣量。

4、是否掌握樣品運輸的要求。





試樣制備



試樣制備是保證檢測工作質量最基本的要求,如果試樣制備存在問題,后邊的檢測結果做的再準也沒有意義。

試樣制備人員應掌握不同試樣制備的總體要求,并能按照執行。

試樣的制備應編制作業指導書,寫明不同樣品的制備過程,便于制備人員按照執行。

試樣制備場所、設施和設備配備應與樣品制備工作相適應,互相影響的制樣區域應有效隔離(如農業投入品和產出品)。


試樣制備總體要求


制備中產生粉塵的制樣區域(如土壤、干樣),應配有通風設施設備。

制樣設備應不會對樣品造成污染,農獸殘檢測宜使用不銹鋼刀具、不銹鋼食品加工機或聚乙烯塑料食品加工機、無色聚乙烯砧板,不宜使用木砧板。

粉狀、粒狀干樣選用粉碎機、研磨器或研磨缽等;新鮮樣品選用勻漿機、破壁機等。

粉碎設備應易于清洗、不會過熱及使樣品水分發生明顯變化。

鮮樣:

將預處理和縮分后的樣品切碎,放入勻漿機內勻漿,分裝入潔凈容器,密封并加貼樣品標簽。

干樣:

取少量預處理和縮分后的樣品放入潔凈的粉碎機中粉碎,將其棄去,再用粉碎機粉碎剩余樣品,用于農藥殘留檢測的應全部過0.425mm(40目孔徑)樣品篩,用于重金屬元素檢測的樣品根據方法標準要求,研磨至全部通過0.250mm—0.425mm(40—60目)孔徑的尼龍篩,分裝于聚乙烯容器中。

重金屬元素檢測樣品制備應采用陶瓷、瑪瑙等材質的制樣設備和尼龍篩。

塑化劑檢測樣品制備時應使用玻璃器皿等非塑料材質用具。

進行農殘檢測時樣品的取樣量和取樣部位對于樣品制備非常重要,要按照標準規定的執行,不能按可食部分取樣。

●如瓜類樣品,要取全瓜,帶皮帶籽;

●荔枝要取全果(去炳和核,計算結果是要將核的質量計算在內);

●葉菜類蔬菜取整顆,不帶根。

魚:清洗后,去頭、骨、內臟,取肌肉、皮,內臟若可食,則保留內臟。

樣品制備后要根據不同的檢測要求進行儲存。

●農獸殘檢測樣品無是干樣還是鮮樣,都必須在-16 ℃~-20℃條件下保存;

●元素檢測樣品,干樣可在陰涼通風處常溫保存,但鮮樣應在-16℃~-20℃條件下保存。

實驗室樣品(除微生物、感官檢測樣品外)應通過縮分方法全部用于試樣制備,制備后,分成試樣、留樣和復檢樣。

所有樣品(包括檢測樣和復檢樣)必須是均勻一致的樣品,不能留原樣。

根據檢測工作需要,盡可能多的保存留樣。

制好的試樣應盛裝在潔凈、無異味、牢固、容量合適的玻璃或聚乙烯、聚丙烯等材質容器中,新鮮勻漿試樣不宜使用塑料袋存放。立即密封,并加貼相應的樣品標簽進行標識。

樣品標簽應包括樣品名稱、樣品編號、樣品狀態(未檢、在檢、檢畢)、樣品性質(檢測樣、留樣、復驗樣)。

新鮮勻漿試樣不宜裝滿,防止冷凍后漲出。

樣品保存應有專門的樣品冷藏和冷凍設備,并能夠滿足溫度、濕度要求,樣品貯存期間有保存條件的記錄。


試樣制備記錄


試樣制備時應填寫試樣制備記錄,內容至少包括:

——樣品名稱、編號;

——試樣制備前樣品的狀態;

——制樣的方法(研磨、過篩的孔徑、勻漿);

——制樣的時間;

——制樣人員;

——試樣制備后樣品的狀態;

——試樣的份數、質量。




對試樣制備人員能力的質量監督可通過詢問、現場觀察的方法進行。

監督要點:

1、是否掌握不同樣品制備的環境要求。

2、是否掌握不同樣品制備時取樣部位和制備方法。

3、制備過程是否有交叉污染的情況。

4、是否如實填寫了試樣制備記錄。

5、試樣標簽內容是否齊全。
6、試樣是否根據不同檢測要求進行儲存。 

編輯:songjiajie2010

 
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