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什么是衍生色譜法?

放大字體  縮小字體 發布日期:2023-12-28
核心提示: 我們知道氣相色譜不太適合直接分析沸點較高、熱穩定性不良、極性較強、氧化還原性較強的物質,在面臨這些物質分析要求時,
 我們知道氣相色譜不太適合直接分析沸點較高、熱穩定性不良、極性較強、氧化還原性較強的物質,在面臨這些物質分析要求時,可以考慮采用衍生化的手段。

衍生化技術是通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標物質定量轉化成另一種易于分析檢測的物質,通過后者的分析檢測對目標物質進行定性和定量分析。


較為常見的的柱前衍生化目的

一、將色譜行為不良的化合物轉化成適合氣相色譜分離的物質

如某些高沸點、熱不穩定、極性較強、腐蝕性較強的物質。

如有機酸或脂肪酸甘油酯化學衍生成為甲酯,使得組分氣化性能得以改善。

二、提高檢測靈敏度

例如ECD檢測器對含鹵素物質又較高靈敏度,通過衍生化方法將某些化合物接上鹵素基團,是常見的方法。石油化工行業分析氣體中微量一氧化碳和二氧化碳,也采用了將目標組分衍生成為甲烷的方法。

三、改善分離度

如某些異構體保留時間較為接近,通過衍生化反應,使兩個異構體衍生物的色譜行為產生較大差異而得到分離。
四、利用衍生化反應可以輔助化合物的結構鑒定。

氣相色譜中常見的衍生化方法

一、硅烷化衍生

常見于含有羥基、羧基、氨基、巰基等極性基團的物質,采用硅烷化方法封閉極性基團,改善色譜行為。

二、酯化衍生

常見于有機酸分析,大多有機酸極性強、揮發性差、熱穩定性較低,一般需要衍生成酯類再分析。

三、酰化衍生

常見于含有羥基、氨基、巰基的物質,除了提高組分揮發性,也能增加某些易氧化物質的穩定性(如兒茶酚胺),如酰化時引入含鹵素的酰基時,還可以提高使用ECD的靈敏度。

四、鹵化衍生

目標化合物引入鹵原子可使用ECD檢測器,提高靈敏度,改善揮發性和穩定性。

 

編輯:songjiajie2010

 
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