相信大家在使用氣相色譜儀的時候也會對上面的問題產生疑問,那么就隨我一起探究氣相進樣口的秘密。
氣相色譜最常用的是分流不分流進樣口
氣體出口包括隔墊吹掃出口、分流出口及色譜柱。除此之外,從上到下分別為隔墊、O型密封圈、襯管、分流平板、色譜柱螺母和石墨密封墊。
隔墊的作用是當進樣針插入進樣口內時,保持進樣口的密封性。
進樣隔墊O型密封圈的作用主要是將整個進樣腔體隔開,保持密封性。進樣口溫度不超過300℃的時候,可以使用橡膠材質,超過300℃的時候,需要使用石墨材質。
襯管是樣品氣化的場所,一般是玻璃材質,內部經過去活化處理。襯管在使用中內部一般填入一段石英棉,起到加速樣品氣化并消除針尖歧視的作用。下圖是常見的進樣襯管,最后兩個為分流/不分流襯管。
分流平板位于襯管下方,作用是使大流量氣體更好的進入分流管路。
色譜柱螺母和石墨密封墊是連接進樣口和色譜柱的部件,同時保持連接處的密封狀態。
當襯管或進樣口被污染時,常會造成樣品色譜特征的變化,如導致峰不對稱(拖尾或前伸)、譜圖變形等等。為保證儀器的分離效果以及分析結果的精密度、準確性,需經常保養襯管和進樣口。那么,如何保養襯管和進樣口呢?
襯管和進樣口為什么要定期保養?
襯管的結構要求和尺寸影響進樣效果,進一步影響分析結果。與襯管有關的問題有:
1、襯管的內壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導致分析結果重現性差(如保留時間、峰面積等的重現性)或出現鬼峰;
2、襯管內的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,易導致實驗結果重復現差。
3、氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經常殘留有凝固的樣品。當進樣口有樣品殘留時:
①如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導致進樣器進樣時針尖不好插入;
②如凝固樣品殘留在分流管路部分內部,會導致管路內徑變細,甚至堵塞;
③當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結果的重現性。
因此,襯管和進樣口要定期保養。
如何解決?
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結構要求不一樣,但是不同結構的襯管的保養方法基本一樣。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結果帶來的影響,應經常對襯管和進樣口內部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。對于襯管和進樣口的保養,一般分為日常保養和定期保養。下面分別介紹:
襯管的保養
1.襯管的日常保養
清洗襯管,是常用的保養方法,適用于襯管內壁被污染或有進樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。先將襯管上端的石墨壓環(或硅橡膠環)卸下,這上面易附著溶劑,會導致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里。
然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內壁。如果襯管內壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
2.襯管的定期保養
襯管內的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內壁有活性點,可能導致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結果重現性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農藥樣品的色譜峰會重現性差,結果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。
然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次。
最后,在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
進樣口的保養
1.進樣口的日常保養
首先要確保儀器各部件處于正常工作狀態。檢查氣源(建議低于2MPa時更換氣瓶),檢查是否漏氣,進樣口溫度不要超過隔墊的最高使用溫度,在進樣前要注意樣品的凈化處理,使用質量好的進樣器,減少隔墊碎渣的干擾。
2.進樣口的定期保養
主要包括以下幾個方面: 更換隔墊;清洗或更換進樣針;進行泄漏測試和維修;清洗或更換襯管/內插件;更換O形環;清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)等等。
關于進樣隔墊,注意不宜過分擰緊,且要使用針尖鋒利的進樣器。由于進樣等原因,進樣口隔墊的上面或下面,可能會殘留凝固的樣品,拆下后可先用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物擦拭零件,對擦不掉的有機物,可將零件泡在有機溶劑里一段時間后再擦除或輕輕的刮掉,或者放在有機溶劑里超聲。注意不要對儀器部件造成損傷。
分流平板和分流管路的保養
1.分流平板的清洗:
分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑直接清洗,如從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后備用。
2.分流管路的清洗:
在檢修過程中,無論分流管路是否堵塞,都需要對分流管路進行清洗。分流管路的清洗,一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑。對堵塞嚴重的分流管路部分,如用單純清洗的方法很難清洗干凈,可選取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管路進行清洗尤其重要。
對于用壓力傳感器和流量傳感器控制的氣路系統(EPC),EPC控制分流,即使有細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,也可能對EPC部分造成堵塞。所以每次檢修都要對儀器的EPC部分進行檢查。