將被校正的容量瓶洗凈干燥,取燒杯盛放校正用水,水及容量瓶同放于天平室中20分鐘,記下水溫,先稱空容量瓶重,然后加水至刻度,注意不可有水珠留在刻度線以上,否則應用濾紙條吸干,塞上瓶塞,再稱定重量。然后用實驗溫度時1mL水的重量除水重,即得容量瓶容積的毫升數。各容量瓶的實際體積可用氫氟酸直接刻于適當位置,也可將容量瓶編號后,記錄于記錄本上備用。
移液管的核查
取一干燥錐形瓶,精稱,然后取內壁已洗凈的移液管,按移液管的使用方法,吸取水至刻度,將水入已稱定重量之錐形瓶中,精稱,記下水溫,以用實驗溫度時1mL水的重量除水重,即得該移液管的容積。各容量瓶的實際體積可用氫氟酸直接刻于適當位置,也可將容量瓶編號后,記錄于專用的記錄本上備用。
注射器、量筒、滴定管、刻度吸管的核查
取干燥的50ml錐形瓶,稱定重量,然后將被校正的注射器、量筒、滴定管、刻度吸管裝入水至刻度零處,記下水的溫度,從注射器、量筒、滴定管、刻度吸管中放下一定體積的水至錐形瓶中(根據滴定管大小及管徑均勻情況,每次可放1、2、3、5或10mL),精密讀取讀數至小數第二位,稱定錐形瓶中水的重量,然后再放一定體積再稱重,如此一段一段的校正,然后用水在試驗溫度時的重量除放出水的重量,即得到真實容積。結果可以列成表已備后用。 實驗每段必須重復兩次,每次校正值的誤差應小于0.02g。校正時必須控制滴定管的流速,使每秒鐘流下3~4滴(30秒鐘5mL),讀數必須準確。
核查容器時注意事項
1.所用水至少須在室內放置一小時以上。
2.待校正的儀器,應仔細洗凈(常用清潔液洗滌),洗至內壁應完全不掛水珠。滴定管和移液管不必干燥,容量瓶必須干燥后才能校正。
3.校正時所用小錐形瓶,必須干凈,瓶外須干燥。
4.在開始放水前,滴定管或移液管尖端與外面的水必須除去。
5.如溫室有變化,須在每次放下水時,記錄水的溫度。
6.一般每個儀器應校正二次,即做平行試驗。
7.稱量水重所用天平的精密度應達到所稱水重有五位有效數字的程度。例如校正500mL的容量瓶,可用能稱準至10.mg的天平。校正50mL的滴定管,則應用稱準至1mg的分析天平。