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砷和汞的檢驗，一般采取經典的“雷因須氏法”為基本定性實驗，呈陽性反應時，表示樣品中可能含有砷或汞，現場監(jiān)測時可作基本定論并采取相應措施，條件許可或中毒物定性時可再分別加以確證。
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1、基本定性實驗
1.1實驗用器材 微型分體水浴鍋中的電熱板，三角燒瓶，（也可以用酒精燈、支架和蒸發(fā)皿），銅片，鹽酸（優(yōu)級純），氯化亞錫。 |
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A型砷汞檢測裝置
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B型砷汞檢測裝置
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1.2 實驗原理
在酸性條件下，砷化物或汞化物與金屬銅作用產生反應，砷化物使銅的表面變成灰色或黑色，汞化物使銅的表面變成銀白色。本方法最低檢出限砷為10μg，汞為100μg ，按取樣量5g計，最低檢出量砷為2mg/kg，汞為20 mg/kg。 1.3 操作步驟 取樣品5g于三角燒瓶或蒸發(fā)皿中，加人25ml蒸餾水或純凈水，加入5ml鹽酸（如為水樣，取樣品25ml，加鹽酸5ml即可），加入約0.5g氯化亞錫晶粒，將三角燒瓶放在電熱板上，調節(jié)溫控旋鈕使樣液微沸約10分鐘（驅除硫化物的干擾），此時加入2片銅片, 保持微沸約20分鐘。注意隨時補加熱水，保持體積不變。若加熱30分鐘后銅片表面未變色,，可否定砷，汞的存在，如銅片變色，可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并可采取相應措施加以處理。保留陽性樣品，有條件時分別加以確證。 ?銅片變色情況 可能存在的金屬毒物
1.4 注意事項 ①選擇與電熱板接觸面積較大的燒瓶使用，溫控調到樣液微沸即可，避免高溫。 ②反應過程中，應時刻注意銅片變化，如銅片已明顯變黑時，應停止加熱，否則當砷含量高時，長時間煮沸會使沉積物脫落。 ③鹽酸濃度以2~8％為宜，過低反應不能進行，過高會導致砷、汞的揮發(fā)損失。 ④含蛋白質、油脂高的樣品，會使方法的靈敏度降低，應消化處理后測定。 ⑤實驗后的陰性銅片可回收，用10%硝酸洗凈或用細砂紙擦亮繼續(xù)使用。 2. 砷的確證實驗 2.1 確證實驗1 2.1.1實驗原理 在酸性溶液中，砷化物可被鋅還原為砷化氫氣體，遇硝酸銀試紙生成黑色。 2.1.2實驗用器材 米粒大小的無砷鋅粒，濾紙條，10%醋酸鉛干燥棉花。 6%鹽酸溶液：取10ml蒸餾水或純凈水，加2ml優(yōu)級純的鹽酸。 10%硝酸銀溶液：取1g硝酸銀加水溶解并稀釋到10ml。臨用前配制。 2.1.3操作步驟 取1支檢砷管，將醋酸鉛棉花松軟地塞入下方占檢砷管2/5的體積（排除硫化物干擾），上方插入一片濾紙條，在濾紙條上滴加1滴新配制的硝酸銀溶液使濾紙濕潤，將玻璃管插入一個帶孔的橡膠塞中。 取呈有表面灰色或黑色的銅片放入試管中，加6%鹽酸溶液2ml，加1~2粒鋅粒，立即塞上裝有檢砷管的橡皮塞，觀察濾紙變化，如為黑色為陽性，陰性不變色。同時做空白實驗。 2．汞的確證試驗—碘化亞銅法 2.1實驗原理 碘化亞銅與汞作用，生成紅色碘化亞銅沉淀。 2.2實驗用器材 白瓷板，碘化亞銅粉 2.3操作步驟 將呈有銀白色的銅片置白瓷板凹穴中，加少許碘化亞銅粉將銅片掩蓋，在30℃～40℃環(huán)境中放置10分鐘左右，如有紅色出現示有汞存在。同時做空白實驗。 說明 ①本方法對汞具特效性。反應結果如出現其它顏色均表示汞為陰性。 ②本方法靈敏度為水溶液中可檢出0.5mg汞， |
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