空氣潔凈度的劃分,目前這五個標準均有涉及:ISO 14644-1:2015《潔凈室及相關受控環境 第1部分:空氣潔凈度的分級》、GB 50457-2019 《醫藥工業潔凈廠房設計標準》、《藥品生產質量管理規范(GMP)》(2010年修訂版)、GB 50687-2011《食品工業潔凈用房建筑技術規范》、《藥品生產管理質量規范(GMP)》1998版,每個標準都把懸浮粒子指標作為衡量空氣潔凈度的重要指標。那如何檢測懸浮粒子,本文將淺談一下。
二、檢測原理
假設某茶類飲料灌裝間,占地長寬為10m×10m,灌裝口水平面高度為1.0m,已按靜態10萬級進行建設。下面詳述懸浮粒子的檢測過程。
一、檢測儀器
光散射式塵埃粒子計數器1臺,注意結合空氣潔凈度要求,選擇適宜精度,本次選用0.3μm精度。
二、檢測原理
懸浮粒子可在光照下產生光散射現象,其散射強度與粒子的表面積成正比。
三、準備
1、檢定:塵埃粒子計數器經過檢定,驗證儀器性能為正?捎谩
2、培訓:檢測人員檢測前熟讀儀器操作說明書,經過培訓,能夠熟練進行儀器的調試、校準、檢測、讀數等操作。
3、確認氣流流向:確認待采樣區域的氣流流向和類型,是單向流還是非單向流。
4、確定采樣面積:若為單向流,則以氣流流向橫截面的面積,作為待采樣面積;若為非單向流,則以待測區域整體地面面積為待采樣面積,再結合設備面積和布局,對待采樣面積進行修正。
5、確定采樣點數目:將待采樣面積進行開平方計算,結果取整數,即得到待采樣點的數目。
6、確定采樣高度:取灌裝口同高度水平面(1.0m高度)。
7、確定采樣點位:結合采樣高度、采樣點數目和待采樣區域面積的形狀,按照均勻分布原則,確定每個采樣點的具體點位(三維坐標)(注意避開回風口)。
8、確定單次最小采樣量和采樣次數:確認儀器參數(多采用2.83L/min/次),按GB/T 16292要求,結合10萬級潔凈度要求(如表1),每個點位應至少測定3次(≥5μm需測定三次求和為一個數值,如表2)。
表1 十萬級潔凈度要求
空氣潔凈度等級 |
大于或等于表中粒徑的最大濃度限值(pc/m3) |
|||
《藥品生產質量管理規范(GMP)》 1998年版[3] |
ISO 14644-1潔凈室及相關控制環境—第1部分:空氣潔凈度等級劃分 |
0.5μm |
1μm |
5μm |
十萬級 |
8級 |
3520000 |
832000 |
29300 |
表2 最小采樣量
最小采樣量L/次 |
潔凈度級別:100000 |
≥0.5μm |
2.83 |
≥5μm |
8.5 |
注:依據GB/T 16292-2010《醫藥工業潔凈室(區)懸浮粒子的測試方法》中5.4.3的表2。 |
9、參數調整:依據儀器操作手冊或說明書,調整相關參數(明確待采樣區域空間體積,按1m3=35立方英尺=350×0.1立方英尺=350×2.83L換算關系,可以預先設置結果的單位為pc/m3)。
10、儀器校準:設備進行預熱15min以上,再按照相關校準規程,安裝過濾濾芯和軟管,進行校準[4] 。
四、采樣
1、凈化:灌裝間凈化系統啟動1h以上。
2、自凈:采樣人員進行更衣、洗手消毒、物品酒精擦拭等,進入灌裝間,再自凈30min以上。
3、采樣:啟動儀器,前兩次結果舍棄,按預設點位和采樣次數進行采樣;若為單向流,管口方向應正對氣流方向;若為非單向流,管口方向應豎直向上。
4、人員活動:人員應在采樣口的下風側,且活動動作要輕、盡量少活動。
五、結果處理
1、獲。韩@取每個點位的計數結果。
2、換算:按2.83L=0.1立方公尺、1m3=35立方英尺進行換算(準備階段參數已調整,可忽略)。
3、確認:確認是否每個結果均未超出對應潔凈度要求(如表2)。
4、結果處理:≥0.5μm和≥1μm兩個級別,每個點位三次結果先計算均值A;≥5μm級別,每個點位三次結果求和為該點位的結果(再次確認是否超出潔凈度要求,如表2)。
5、均值M和標準誤差SE:將各級別所有處理后的各結果,求和后除以點位數量L即得到均值M;再計算各級別處理后各結果的標準誤差SE,SE按式(1)計算:
6、95%置信上限UCL:UCL=M+t×SE(t值,如表3)。
表3 95%置信上限的t分布系數
采樣點數L |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
>9 |
t |
6.31 |
2.92 |
2.35 |
2.13 |
2.02 |
1.94 |
1.90 |
1.86 |
- |
注:當采樣點數多于9點時,不需要計算UCL。 |
7、判定:每點位檢測結果和UCL,均不超過限值,為達標(1-7步驟可以在準備階段參數調整時即進行設定)。
以上,就是食品伙伴網對懸浮粒子檢測的相關闡述。若有不足之處,歡迎各位指正。