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有機肥料速效磷的測定

放大字體  縮小字體 發布日期:2008-01-08
核心提示:1主題內容與適用范圍 本標準規定了測定有機肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。 本標準適用于含泥質有機肥料中速效磷含量的測定。 2引用標準 GB/T6682分析實驗室用水規格及試驗方法 3測定原理 檸檬酸是一種弱酸,它提取的磷被認為對作物有效。在一定酸度下,溶液中


    1 主題內容與適用范圍
    本標準規定了測定有機肥料速效磷的檸檬酸浸提-釩鉬黃比色法。
    本標準適用于含泥質有機肥料中速效磷含量的測定。

    2 引用標準
    GB/T 6682 分析實驗室用水規格及試驗方法

    3 測定原理
    檸檬酸是一種弱酸,它提取的磷被認為對作物有效。在一定酸度下,溶液中的磷與偏釩酸鹽和鉬酸鹽作用,形成黃色三元雜多酸。在一定范圍內其黃色深淺與磷的濃度正相關。

    4 試劑
    所用試劑除注明者外,均為分析純。實驗用水應符合GB/T 6682 第五章中三級水的規格。
    4.1 硫酸(GB 625)。
    4.2 檸檬酸:2%(m/V)溶液
    稱取20g檸檬酸(HG 3—1108)溶于水并稀釋至1L。此液使用前配制。
    4.3 硫酸:5%(V/V)溶液
    吸取5mL硫酸(4.1)緩緩加入到90mL水中,冷卻后加水至100mL。
    4.4 氫氧化鈉:10%(m/V)溶液
    稱取10g氫氧化鈉(GB 629)溶于100mL水中。
    4.5 釩鉬酸銨試劑
    A液:稱取25g鉬酸銨(GB 657)溶于400mL水中;
    B液:稱取1.25g偏釩酸銨(HG 3—941)溶于300mL沸水中,冷卻后加250mL硝酸(GB 626),冷卻。
    在攪拌下將A液緩緩傾入B液中,用水稀釋至1L,混勻,貯于棕色瓶中。
    4.6 二硝基酚指示劑:0.2%(m/V)溶液
    稱取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL水中。
    4.7 磷標準貯備溶液:0.1mg/mL
    稱取0.4390g經105℃烘干2h的磷酸二氫鉀(GB 1274),用水溶解后,轉入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(4.1),冷卻后加水定容。此溶液1mL含磷(P)0.1mg。
    4.8 磷標準溶液:50μg/mL
    吸取50.0mL磷標準貯備溶液(4.7)放入100mL容量瓶中,加水定容。此溶液1mL含磷(P)50μg。

    5 儀器、設備
    通常用實驗室儀器和
    5.1 天平:感量0.01g。
    5.2 振蕩機(往返式,160~170r/min)或其他相同效果的振蕩機。
    5.3 分光光度計。

    6 試樣的制備
    取風干的實驗室樣品充分混勻后,按四分法縮減至約100g,粉碎,全部通過1mm孔徑篩,裝入樣品瓶中,備用。

    7 分析步驟
    7.1 試樣溶液制備
    稱取試樣5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶內,加入100.0mL25±1℃的檸檬酸溶液(4.2),加塞,在25±1℃下振蕩30min,用無磷濾紙干過濾入干燥的三角瓶中,棄去最初少量濾液。 
同一試樣做兩個平行測定。
    7.2 空白溶液制備
    除不加試樣外,應用的試劑和操作步驟同7.1。
    7.3 校準曲線繪制
    吸取磷標準溶液(4.8)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于7個50mL容量瓶中,加入與吸取試驗溶液等體積的空白溶液,加水至30mL左右,加入2滴2,4或2,6-二硝基酚指示劑溶液(4.6),用氫氧化鈉溶液(4.4)和硫酸溶液(4.3)調節溶液至剛呈微黃色,加入10.0mL釩鉬酸銨試劑(4.5),搖勻,加水定容。此溶液為1mL含磷(P)0,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00μg的標準溶液系列。在室溫15℃以上條件下,放置20min后(最長不超過4h),在分光光度計上波長440nm處用2cm光徑比色皿,以空白溶液調節儀器零點,進行比色,讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制校準曲線或求出直線回歸方程。
    7.4 測定
    吸取5.00mL試樣溶液(7.1)放入50mL容量瓶中,加水至30mL左右,與標準溶液系列同條件顯色、比色,讀取吸光度。

    8 分析結果的表述
    速效磷(P)含量以mg/kg表示,按下式計算:

    速效磷(P)=c·V·D/m 

    式中:c── 由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度,μg/mL; 
    V── 顯色液體積,50mL; 
    D── 分取倍數,試樣提取液體積/分取體積,100/5; 
    m── 稱取試樣質量,g。 

    所得結果保留整數。

    9 允許差
    9.1 兩平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
    9.2 兩平行測定結果的差不得超過平均值的5%。

 
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